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纳米双相复合永磁材料具有超高的理论磁能积和较低的成本,因此成为磁性材料研究领域的热点。然而,目前制备的纳米双相复合永磁材料多为快淬薄带或球磨粉末,很难采用传统的热压和烧结技术获得全致密的块体材料。而关于各向异性纳米双相复合永磁材料的研制更是因为技术上的巨大难度而鲜见报道。对此,本文以全致密各向异性纳米晶SmCo5/α-Fe双相复合永磁材料为研究对象。首先采用两种方法加以制备双相复合粉末,一是采用超声化学法分解Fe(CO)5制备超细Fe纳米颗粒,并通过非均相沉淀的方式将其均匀地包覆在SmCo5球磨粉末的表面(简称包覆法),二是采用蒸发冷凝法制备纳米Fe颗粒,然后与SmCo5球磨粉末进行机械混合(简称掺杂法),之后采用放电等离子热压烧结和热变形技术制备致密的各向同性和各向异性的SmCo5/α-Fe纳米双相复合磁体。随后主要研究了软磁相含量和磁体的各向异性化对SmCo5/α-Fe纳米双相复合磁体的显微组织、磁性能及交换耦合作用的影响。
采用XRD、TEM、VSM和PPMS等方法对包覆法制备的SmCo5/α-Fe纳米双相复合磁体进行了研究。研究表明各向同性磁体具有超细纳米晶结构;当软磁相含量较少时磁体呈现单一硬磁相磁化特征,进一步增加Fe的名义包覆量为15wt.%时,磁体的退磁曲线出现脱耦现象。随着软磁相α-Fe名义包覆量的增加,磁体的饱和磁化强度Ms逐渐增大,剩磁Mr先增大后减小,矫顽力Hci总体呈现下降趋势。在2T的测量磁场下,当Fe的名义包覆量为10wt.%时,磁体获得最佳磁性能:Ms=0.23T,Mr=0.18T,Hci=1.36T。与各向同性磁体相比,各向异性磁体获得了硬磁相SmCo5的c轴晶体织构,晶粒明显长大,而且Fe含量的增多会使织构的形成更加困难。随软磁相α-Fe含量的增加,各向异性磁体的饱和磁化强度Ms和剩磁Mr均呈现先升高后降低的规律,矫顽力Hci则总体趋于下降。在9T的测量磁场下,当Fe的名义包覆量为10wt.%时,磁体获得最佳磁性能:Ms=0.95T,Mr=0.86T,Hci=2.89T。
采用XRD、TEM和VSM等方法研究了掺杂法制备的SmCo5/α-Fe纳米双相复合磁体的显微组织和磁性能。各向同性磁体的退磁曲线普遍存在脱耦现象,呈现两相磁化特征。随着Fe掺杂量的增加,磁体的饱和磁化强度Ms逐渐增大,剩磁Mr先增大后减小,矫顽力Hci呈现下降趋势。在2.3T的测量磁场下,当Fe掺杂量为10wt.%时,磁体获得最佳磁性能:Ms=0.71T,Mr=0.40T,Hci=0.65T。当软磁相含量较低时,各向异性磁体能够获得较好的c轴晶体织构,但是随着Fe掺杂量的增加,磁体的各向异性越来越弱。当Fe的掺杂量达到20wt.%时,磁体基本表现为各向同性的特征。随Fe掺杂量的增加,各向异性磁体的饱和磁化强度Ms逐渐增大,剩磁Mr先升高后降低,矫顽力Hci则总体呈减小趋势。在2.3T的测量磁场下,当Fe的掺杂量为2.5wt.%时,磁体获得最佳磁性能:Ms=0.69T,Mr=0.64T,Hci=2.08T。
通过测量计算磁回复曲线的磁导率,研究了SmCo5/α-Fe纳米双相复合磁体的交换弹性。磁体中软磁相α-Fe含量的增加以及硬磁相磁各向异性的形成对于其交换弹性的强化均有所促进,但是晶粒长大却会导致磁体的交换弹性恶化。根据δM-H曲线定性分析了SmCo5/α-Fe纳米双相复合磁体内晶粒相互作用的性质和强度。磁体中软磁相的增加和磁各向异性化会增强磁体内硬磁相与软磁相晶粒之间的交换耦合作用,但是晶粒长大却会严重削弱晶粒间的交换耦合作用。