聚苯胺/掺杂态铁氧体复合粒子的合成及性能研究

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以硝酸盐和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成出了BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19(X=8,9,10,11,12)铁氧体纳米粒子,利用XRD、TEM、VSM等测试手段对其进行了表征,实验结果表明合成样品均为片角状,生长完整的铁氧体纳米晶体,粒子分散性较好,平均粒径为50~80nm。随着X值的增大,铁氧体比饱和磁化强度σs和比剩余磁化强度σr先增大后减小,而内禀矫顽力Hc则是一直增大:当焙烧温度900℃,X=9时,比饱和磁化强度σs出现最大值35.0emu·g-1,X=11时内禀矫顽力出现最大值3.97kOe。选取粒径小,磁性能优异的铁氧体粒子BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19(X=9,10,11)样品,采用原位复合技术,按照铁氧体在复合粒子中所占质量比分别为45%和30%配料,制备出了聚苯胺/BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19复合粒子。XRD、TEM和SEM结果显示复合粒子中出现了聚苯胺特征衍射峰,BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19粒子的平均粒径由复合前的50~80nm减小到复合后的35~50nm,粒子之间的团聚现象明显减弱,分散性加强。利用傅立叶红外光谱仪FTIR测定复合粒子的内部结构,谱图中出现了聚苯胺和BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19粒子的特征吸收峰,说明合成样品为聚苯胺/BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19复合粒子。样品磁学性能测试结果显示随着铁氧体含量的降低,样品的磁性能随之降低,这说明铁氧体含量是影响磁性能的主要因素。在X=10,BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19粒子含量为45%时,复合粒子的比饱和磁化强度σs出现最大值为20.1emu·g-1,在X=11,BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19粒子含量为30%时,复合粒子的内禀矫顽力出现最大值3.22kOe。将合成的聚苯胺/BaFex(Ti0.5Mn0.5)12-xO19复合粒子与石蜡粉末按一定质量比(试样粉末:石蜡=2:3)混合,在频率为2~18GHz的范围内测定样品的复介电常数和复磁导率。结果表明复合粒子的电损耗角正切值tanδ=εγγ随频率的增加而下降,在9GHZ和15GHZ附近出现极值,磁损耗角正切值tanδmγ随着频率的增加上下波动,在6GHz和12GHz附近出现较大的极值。由反射率R的计算公式,得出样品的反射率,其中小于-10dB带宽超过10GHz,X=9时,铁氧体含量为45%的复合样品的反射率为-16dB,可作为较好的吸波材料。
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