光电化学制氢是利用太阳能的有效方式之一。在各种光电催化活性材料中,Ga P具有合适的能带位置和较小的带隙宽度等优点,是非常有前景的太阳光电催化制氢光电极材料。然而,实现优良和稳定的光电化学性能,平面块体Ga P材料仍然存在一些缺点:1)稳定性差;2)光吸收率低;3)光生载流子扩散距离短。通过微纳结构调控,可以有效地改善这些问题。但传统的Ga P纳米结构的制备方法过程繁琐,且用到强酸等危险试剂,限制了Ga P光电极的大规模生产、应用。在本论文的研究中,我们使用中性Na Br溶液为电解液,在电化学刻蚀过程中采用线性扫描的刻蚀电压,可以使得Ga P多孔层表面的无序层在刻蚀过程中直接被去除,一步法直接制备大面积、高度有序的Ga P纳米孔阵列。Ga P纳米孔表面呈三角形状,内部孔壁为起伏的锯齿形,进一步增加了纳米结构的比表面积和对光的吸收。通过改变Na Br溶液的浓度和刻蚀电压的扫描速率,可以调节纳米孔的尺寸。将所制备的三维Ga P纳米孔阵列用于光电化学产氢体系的光阳极,表现出良好的光电化学性能。最大光电流密度为5.65 m A·cm-2,是之前研究成果2.3倍,是平面Ga P光电极的58.3倍,表明三维Ga P纳米孔阵列有助于提升Ga P光电极的光电化学产氢性能。电化学阻抗谱和光致发光谱分析表明,与酸性刻蚀溶液相比,中性溶液能够有效钝化纳米孔表面态,促进纳米结构光电化学性能的提高。