对硝基苯甲醛是有机合成和制取医药、染料、农药等的精细化学品的重要中间体,尤其是在药物合成方面起着非常重要的作用。论文研究了对硝基苯甲醛的合成工艺。以苯甲醇为原料,经酯化合成乙酸苄酯,再经硝化、水解、氧化合成对硝基苯甲醛。采用固体超强酸五氧化二铌为乙酸苄酯选择性硝化的催化剂,在优化条件下（温度0～10℃,时间0.5 h,n（乙酸苄酯）:n（Nb₂O₅）:n（HNO₃）:n（H₂SO₄）=1:0.03:1.2:1.2）,硝基化合物的收率为93%,对位选择性达到83～88%。五氧化二铌重复使用5次,硝化产率和对位产物选择性无明显降低。由于硝基乙酸苄酯在常规碱催化条件下水解易生成苄醚,降低硝基苄醇的收率。研究了硝基乙酸苄酯的酸催化水解、醇镁体系中的水解和有机溶剂中的碱催化水解。发现在酸催化水解条件下加入四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵等季铵盐可显著增加水解速率。在95℃下,反应6 h,n（硝基乙酸苄酯）:n（H₂SO₄）=1:1.2,w（四丁基溴化铵）:w（硝基乙酸苄酯）=0.05:1,硝基苯甲醇的收率为76%:在醇镁体系中水解,常温反应0.5 h,n（硝基乙酸苄酯）:n（Mg）=1:0.5,以无水甲醇为溶剂,硝基苯甲醇的收率为82%;在有机溶剂中的碱催化水解条件下,常温反应0.5 h,n（硝基乙酸苄酯）:n（NaOH）=1:0.5,以Ⅴ（CH₂Cl₂）:V（CH₃OH）=4:1的混合液作为溶剂。硝基苯甲醇的收率为87%,精制后对硝基苯甲醇纯度可达99%。研究了TEMPO-IL/CuCl/MS3A催化体系氧化对硝基苯甲醇,优化条件下产物收率和纯度可达84%和99%,反应条件温和,选择性高,不生成羧酸,该催化体系有很好的循环使用性能,经三次循环使用转化率和收率无明显下降,有工业应用前景。