超临界CO<,2>萃取石菖蒲精油过程的实验研究及模拟

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本论文以石菖蒲精油作为超临界CO<,2>萃取对象,实验研究了操作参数对石菖蒲精油超临界CO<,2>萃取的影响规律,建立、求解并验证了超临界流体萃取中药有效成分的动力学模型,为超临界流体萃取技术在中药现代化中的应用提供了理论依据和数据支持。 在实验研究方面,对超临界CO<,2>萃取的主要操作参数——萃取压力、萃取温度和流体流量等对石菖蒲精油的萃取过程、精油组成及油得率的影响进行了研究,根据单因素试验结果获得了石菖蒲超临界CO<,2>萃取的较佳操作条件为:萃取温度40℃、流体流量20g min<-1>、萃取压力15MPa。在此操作条件下,精油得率达到2.6%,精油中主要的药效成分α、β-细辛醚的相对含量分别为5.32%和65.19%。 在萃取动力学模型方面,基于超临界流体萃取天然产物的柱塞流模型推导出了通用性强、求解简单的多级全混流模型,全混流层数n、分配系数г和特征萃取时间Θ为影响萃取过程的三个主要参数。采用龙格库塔法对模型进行了数值求解,参数敏感性分析结果表明,随着n和г的增大,与Θ的减少,超临界萃取速率增大,反映出该模型符合超临界萃取过程的相关理论规则;而且,在本文参数选择范围内,即г>0.004、Θ>0.5的范围内,柱塞流模型可以近似地由10级(即n=10)的全混流模型代替。 利用优化条件下石菖蒲精油超临界CO<,2>萃取实验数据,采用参数优化的黄金分割法和非线性最小二乘拟合法,并结合统计分析,对多级全混流模型中的不可测参数进行了优化。经验证,模型的计算值和实验结果相当吻合,残差分布均匀,说明模型的适用性良好。此外,应用多级全混流模型模拟结果分析了超临界流体萃取过程溶质在固相和流体相中浓度变化的规律,结果表明,溶质在流体相的浓度变化主要由流体主体流动所引起的全混流层进、出口浓度差控制,而在固体相的浓度变化主要由溶质的溶山过程所控制。
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