聚对苯二甲酸乙二醇酯/无机纳米粒子原位复合材料的研究

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本文以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为基体,以凹凸棒土、纳米CaCO3和微米CaCO3作为无机填料,采用原位复合法缩聚合成了PET/无机材料复合材料。根据PET聚酯缩聚反应特点,设计制作了1L的缩聚反应釜。采用钛酸酯和季铵盐分别对凹凸棒土进行了表面改性,IR、XPS、XRD及BET的结果表明,钛酸酯和季铵盐对凹凸棒土的表面改性不是简单的物理吸附,而是化学吸附,经过表面处理的凹凸棒土与乙二醇的浸润性提高;SEM和TEM结果表明,表面改性的凹凸棒土在乙二醇中可获得较好的分散效果。钛酸酯表面处理的纳米CaCO3和微米CaCO3可以提高与乙二醇的浸润性,SEM和TEM结果表明其在乙二醇中的分散效果较好。原位复合法熔融缩聚制备PET/ATP和PET/CaCO3复合材料是可行的,PET复合材料的特性粘度和端羧基含量分析表明,ATP、纳米CaCO3和微米CaCO3对PET相对分子质量的影响不大;SEM和TEM均表明ATP、纳米CaCO3和微米CaCO3在PET基体中分散较好。对PET复合材料的DSC分析结果显示,PET复合材料的玻璃化转变温度、熔点和结晶温度均低于PET;ATP使PET的结晶成核速率加快,而纳米CaCO3和微米CaCO3阻碍PET的结晶成核。应用偏光显微镜观察了PET复合材料中结晶相在不同组成和不同结晶温度下的结晶形貌,其形态结构为球晶;对复合材料进行了小角激光Hv散射研究,计算了表征结晶尺度的相关距离、旋转半径和分形维数。应用X射线测定并计算了PET复合材料的结晶结构及晶体尺寸,发现三种无机填料的引入使PET球晶的晶粒尺寸变小,但没有改变其晶型。测试了PET复合材料的力学性能和流变特性,研究了填料种类、含量和粒径对复合材料的拉伸强度、冲击强度以及熔体粘度的影响。
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