木质素的活化及改性环氧树脂的研究

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木质素是自然界中储量仅次于纤维素的三维网状高分子物质,具有多种可反应的活性基团,开发木质素的有效利用途径,具有深远的社会意义和经济意义。本研究以麦草醇解木质素为原料,以离子液体为反应介质,分别采用乙酸酐(AA)和丁二酸酐(CP)对其进行改性;并制备环氧树脂(EP)复合材料。利用红外光谱(FTIR)分析、羟基含量的测定、热失重(TGA)及扫描电镜(SEM)等手段,对麦草醇解木质素化学结构、热性质及微观形态进行表征。结果表明:麦草醇解木质素结构中含有大量的羟基基团,在241℃~426℃温度范围内失重速率最快,SEM分析可看出麦草醇解木质素分散不均匀,易发生团聚现象。以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([C4mim]Cl)离子液体作为反应介质,在不添加任何其他反应助剂和催化剂的条件下,利用AA和CP对麦草醇解木质素进行乙酰化改性和酯化改性。通过研究改性温度、改性时间及改性试剂与木质素的摩尔比等因素,考察其对改性木质素接枝率的影响,优化了木质素的改性条件。研究表明:改性木质素的接枝率随着反应物配比增大而增加,改性最优条件为:酰化温度90℃,酰化时间2h;酯化温度80℃,酯化时间3h。 FTIR分析表明:AA和CP都与木质素中的羟基发生了反应;TGA测试表明:经过改性之后的木质素热稳定性得到明显提高;SEM分析表明:酰化木质素的粒度明显减小,且形态均匀;而酯化木质素的粒度变大,且出现大小不一的圆形气孔。以EP为基体,分别以麦草醇解木质素、最优条件的酰化木质素和酯化木质素作为改性添加剂,制备EP/木质素复合材料,探讨不同木质素含量对复合材料性能的影响。结果表明:酰化木质素和酯化木质素的加入使复合材料的热稳定性得到显著提高,当其添加量为20%时,热稳定性提高最明显;复合材料的维卡热变形温度和弯曲强度有所增加,粘接剪切强度增大,进一步提高了EP的胶接性能。
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