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随着社会的发展和人类的进步,传统化石燃料产生的能量已经不能满足人类日益增长的要求,因此寻求一种新型的清洁可再生能源势在必行。质子交换膜燃料电池（PEMFC）是能将储存的化学能转化成为可方便使用电能的高效发电装置。而商业化的碳负载Pt纳米颗粒Pt/C催化剂是PEMFC中最有效也是难以替代的氧还原（ORR）催化剂,但是依然面临成本高和稳定性差的缺点。从这两个角度出发,设计铂载量低和铂利用率高的新型催化剂对于推动其发展具有重大的意义。本论文采用溶剂热法,以减少铂的用量为原则,制备出具有不同结构的铂基双金属催化剂。之后采用化学刻蚀法去除非贵金属元素,并通过调控刻蚀时间优化样品的组分和结构,充分发挥双金属的协同作用,从而进一步提高催化剂的催化活性和稳定性。采用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和X射线光电子谱（XPS）等对样品的结构、形态组成及价态进行了表征。同时考察了不同样品的氧还原催化性能。具体的研究内容及结果如下:（1）利用反应釜溶剂热法,以乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍为金属源,在表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）的胶体溶液中,加入油胺溶剂,葡萄糖还原剂,通过对比不同金属源,调控金属源比例和反应时间,得出最佳反应条件,制备出大量菱形纳米链结构的Pt-Ni催化剂。之后,用稀硝酸溶液对Ni进行刻蚀,设计不同刻蚀时间来调控组分和结构。采用电化学工作站对所制备的样品进行电催化性能表征。测试结果表明,菱状Pt-Ni纳米链催化剂未刻蚀时,在0.9 V处的质量比活性为0.25 A/mgPt,与商业Pt/C(0.11 A/mgPt)相比,是其2.5倍,在经过10 K圈后,有34 mV的负偏移,质量比活性有34%的损失。而菱状纳米链样品经刻蚀9 h后,在0.9 V处的质量比活性为0.32 A/mgPt,约是商业铂碳的3.2倍,在经过10 K圈后,仅有3 mV的负偏移,同时质量比活性只有3.7%的损失,表明具有良好的稳定性。（2）在油胺溶剂组成的油相体系中,加入十六烷基三甲基氯化铵为表面活性剂,使之成为乳化溶液,加入还原剂葡萄糖,通过调控不同比例、不同金属源、不同反应时间,得出最佳反应条件,油浴法制得星状粒子构建的三维球状铂基双金属催化剂。而经电化学性能测试表明,星状粒子构建三维球状Pt-Ni催化剂未刻蚀时,在0.9 V处的质量比活性为0.10 A/mgPt,刻蚀3、5、7、9h样品的质量比活性分别为0.274、0.351、0.361、0.357 A/mgPt,可以得出当刻蚀时间为7 h是最佳时间,在0.9 V处的质量活性约是未刻蚀的3.6倍,在经过10 K圈后,刻蚀Ni 7 h仅有19 mV的负偏移,质量比活性只有6%的损失,而未刻蚀的质量比活性有39%的损失,表明刻蚀Ni 7 h的催化剂具有更优异的稳定性。