氧化锆纤维以其质轻,高强度,高韧性,尤其是耐高温(高达2200 ℃)等突出优势,在航天、民用等方面都有广泛而不可替代的应用。然而传统的熔融成纤法难以用于氧化锆纤维的生产,以溶胶凝胶技术为基础的制备工艺逐渐发展起来。国外已经有可用于航天等尖端领域的连续氧化锆纤维产品,但由于技术垄断,国内的氧化锆纤维制备技术发展缓慢,仅有的几家短纤维生产企业也存在过程污染,产品力学性能差等问题。基于此,本文针对氧化锆纤维产品,采用溶胶凝胶法结合静电纺丝工艺进行硅掺杂氧化锆纤维的绿色化、无害化的清洁制备工艺研究。论文的主要研究内容及成果如下:(1)以醋酸锆为锆源,硝酸钇为相稳定剂,以二氧化硅为添加剂制备聚醋酸锆溶胶。该体系制备工艺简单,所得溶胶可纺性好。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂,辅助静电纺丝过程凝胶纤维的制备。经合理的热处理工艺处理即可得到颗粒致密(30-60 nm),直径分布均匀(400-700 nm)的四方相氧化锆纤维。(2)以碱式碳酸锆为锆源,醋酸为络合催化剂,乙酸钇为相稳定剂,二氧化硅为功能性添加剂在水溶液中制备前驱体。当纺丝液粘度范围为60-80 mPa·s,n(CH3COOH):n(Zr02)至少为3时,溶胶可纺性能优良,经静电纺丝可得到长达几十厘米的凝胶纤维。同时对不同醋酸含量下前驱体聚合结构及形成机理进行了探索。(3)考察硅添加对于纤维性能的影响,发现Si02的添加可有效抑制溶胶过程颗粒长大,获得结构致密表面光滑的氧化锆纤维。相较于未添加组,少量添加Si02(5 mol%)即可使颗粒直径减小一半,但当添加量超过一定阀值(10 mol%),纤维则变得易脆短促。(4)通过综合热分析,X射线粉末衍射分析等制定了先慢后快的热处理制度。通过对纤维产品晶型及颗粒大小考察,发现Y203添加量对氧化锆纤维的晶型影响较大,当添加量达到3%后,即可使氧化锆纤维在室温下保持四方相。(5)通过分析溶胶和纤维特征,最终确定醋酸锆体系静电纺丝过程参数为:纺丝电压18-20 kV,进料速率0.015-0.02 mL/min,固化距离10-15 cm;碳酸锆体系静电纺丝过程适宜的参数为:纺丝电压20-25 kV,进料速率0.015-0.02 mL/min,固化距离12-18 cm。(6)采用Comsol Multiphysics有限元分析软件对静电纺丝过程进行初步模拟探索。建立简化数学模型,以稳态静电场模块对电场特性进行分析计算,模拟得到纺丝电场电势及场强分布,并模拟加载电压及固化距离对电场的影响。