蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯的合成工艺及性能研究

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随着能源危机的加剧和人们环保意识的不断增强,对润滑油及润滑油添加剂的性能提出了更高要求。传统矿物润滑油添加剂不可再生、生物降解性差,且大多含P、S、Cl和金属元素等,对环境造成了严重危害。因此,研发出符合环保要求且抗磨减摩性能优异的润滑油添加剂具有重要意义。植物油基含氮硼酸酯不仅抗磨减摩性能优良,且绿色无污染、粘度指数高、生物毒性低、挥发性低,成为润滑油添加剂的一个重要研究方向。本文在蓖麻油酸中引入B、N元素,合成植物油基含氮硼酸酯,优化了反应工艺条件,考察了其在菜籽油中的基本性能和摩擦性能,为新型绿色环保润滑油添加剂的开发提供了基础数据。首先以蓖麻油酸和二乙醇胺为反应原料,氢氧化钠为催化剂,通过酰化反应和胺解反应合成中间体蓖麻油酸二乙醇酰胺(RA)。通过单因素实验,得到最佳工艺条件:酰化反应中n(蓖麻油酸):n(二乙醇胺)为1:0.8,反应温度为150℃,反应时间为6 h;胺解反应中n(蓖麻油酸):n(二乙醇胺)为1:0.4,反应温度为95℃,催化剂用量为蓖麻油酸和二乙醇胺总质量的1%,反应时间为3 h,此条件下RA产率最高,为88.10%,并利用红外光谱对该条件下合成的RA进行了表征。以最佳工艺条件下合成的产物RA为反应原料,对甲苯磺酸为催化剂,进一步和硼酸发生酯化反应合成蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯(RAB)。通过单因素实验,得到最佳工艺条件:n(RA):n(硼酸)为1.8:1,反应温度为140℃,催化剂用量为RA和硼酸总质量的1.5%,反应时间为100 min,此条件下RAB产率最高,为92.78%,并利用红外光谱对该条件下合成的RAB进行了表征。以菜籽油为基础油,考察RAB的油溶性、粘度性质、热稳定性、水解稳定性和铜片抗腐蚀性。RAB在菜籽油中澄清透明,溶解性能良好,且可明显提高菜籽油的粘度和粘度指数;热重分析显示添加RAB的菜籽油起始分解温度达到347℃,相比菜籽油提高了31℃;添加RAB的菜籽油水解稳定性良好,最长水解时间≥120 h,且铜片腐蚀等级为1a或1b,对金属铜片无明显的腐蚀作用。通过考察菜籽油及添加RAB的菜籽油的摩擦性能发现,当RAB添加量为2%时,对菜籽油的极压性能、减摩性能提升最显著;RAB添加量为1%时,对菜籽油的抗磨性能提升最显著。利用SEM-EDS、XPS分析钢球磨损表面的微观形貌和化学组成,结果表明以添加RAB的菜籽油为润滑介质时,磨损表面犁沟划痕较浅,摩擦痕迹较为平整;RAB在磨擦表面发生分解,与金属反应生成了铁氧化物(Fe O、Fe2O3和Fe3O4)、Fe-C化合物、硼氧化物(B2O3)和含氮有机物(B-N、C-N)等,与有机分子碎片共同形成了复杂的润滑保护膜,提高了菜籽油的摩擦性能。
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