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反相乳液-凝胶法是指水溶性单体,借助乳化剂的作用分散于非极性液体中,形成W/O的乳状液,然后通过离子交联作用制备高分子聚合物凝胶微球的一种方法。本文利用这种方法制备空白的海藻酸钙凝胶微球、阿维菌素海藻酸钙凝胶微球,并研究了载药微球的释放规律和药效实验。
以提取率为目标参数,采用正交试验设计方案得出海南马尾藻海藻酸钠的最佳提取工艺条件是:提取温度为55℃,Na2CO3的浓度为2.0%,反应时间为3h,海藻酸钠提取率最高为40.4%。FTIR表征判定提取物为海藻酸钠,GPC测得提取海藻酸钠的分子量为36万,粘度为185mPa.s,高于GB要求150mPa.s,TG曲线表明提取海藻酸钠热分解分为4步。
本文全面地讨论了反相乳液-凝胶法制备海藻酸钙凝胶微球的各个因素对海藻酸钙凝胶微球形态、粒径及粒径分布的影响规律,采用了L32(49)正交试验设计方案对ALG浓度、CaCl2浓度、水油比、乳化剂用量、反应转速、反应时间、反应温度、SP80与T80配比等8个因素进行试验条件调优,得出最佳条件组合为:反应转速为900r/min,乳化剂SP80与T80体积比为3:1,反应温度为40℃,反应时间为10min,海藻酸钠溶液浓度0.3%,CaCl2浓度为6%,乳化剂用量为4%,水相和油相体积比为5:10。
在评价海藻酸钙凝胶微球形态、粒径及粒径分布方面,结合image6.0软件的使用,本文使用了EP、ER、EI三个评价指标,简绍了它们的含义及使用方法。
通过SEM观察,海藻酸钙凝胶微球形状为椭圆型,表面较为光滑,粒径范围在5~25μm之间,平均粒径为15.90μm。
本文实验表明以含有一定量阿维菌素乳液的海藻酸钠溶液代替纯海藻酸钠溶液制备微球的方法是可行的,阿维菌素微乳液的含量对制备微球的形貌和粒径有重要的影响,最佳条件是阿维菌素乳液与0.3%海藻酸钠溶液体积比为1:4,此时阿维菌素微球载药量为5.1%,平均粒径为4.55μm。
药物释放实验表明:阿维菌素微球具有良好的缓释效果,阿维菌素原药经过5h累积溶出量达99%,而5.1%阿维菌素微球经过7h累积释放量为50%。
药效试验表明:5.1%阿维菌素微球对茄子根线虫有较好的防治效果,持续时间相对较长,30天没有明显的下降趋势,对农作物安全,可以在茄子种植上推广使用。