溶胶—凝胶法制备SiO2增透膜的研究

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光学薄膜是薄膜科学中最早被深入研究的,而增透膜在现代光学薄膜生产中占有十分重要的地位。目前已有很多不同类型的增透膜可供利用,并能满足技术光学领域的绝大部分需要。但大功率激光系统,要求某些元器件要有极低的表面反射,以避免敏感元件受到不必要的反射的破坏,因此,实际的需求促使着增透膜不断向更高水平发展。本论文以TEOS(正硅酸乙酯)、乙醇和水等为原料,通过溶胶-凝胶法浸渍提拉涂膜工艺制备SiO2增透膜,详细研究了酸碱催化剂对膜层性能的影响;并讨论了氨、水以及溶剂用量与膜层增透性能的关系。首次通过跟踪溶胶陈放过程中折光指数和浊度的变化,考察了TEOS的水解和缩聚反应历程。研究发现,不同催化条件下制得的膜层,因形成的溶胶团簇结构不同,从而在膜层表面形貌、增透效果等各方面存在较大的差异,比较可知,碱催化效果明显优于酸催化。随着氨用量的增加,溶胶粒子的生长速度也加快,有效涂膜时间随之缩短。当NH3/TEOS(摩尔比)在1左右时,溶胶陈化三天即达到最佳涂膜效果;并且在一周内涂膜,均可得到有良好增透性能的膜层。水用量太小时,溶胶稳定存放时间较短,如H2O/TEOS<2(摩尔比),溶胶只能稳定陈放3周左右;太大则膜层增透效果不佳,而水适当过量时,制得的膜层增<WP=6>透效果最好。溶剂的用量也影响到TEOS的水解以及湿凝胶挥发速度,进而一定程度上影响到最终膜层的结构。通过对不同溶胶陈化时间制得的膜层增透效果及溶胶的折光指数和浊度的对比发现,溶胶折光指数较小时,制得的膜层增透效果较好,由此可以确定溶胶最佳涂膜时间。经过一系列的实验,最终确定了最佳物料配比及最佳涂膜时间,并制得峰值透过率达99.45%的膜层,通过改变提拉涂膜速度,可在不同波长处实现高增透。
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