本论文的主要工作是利用高纯Pb、Te、Sb 和Ag 按化学计量比进行混合,在国产六面顶压机上进行新型热电材料AgSbPb₁₈Te₂₀ 的高温高压合成,然后对合成的样品进行表征并进行热电性能测试。我们得到以下主要结论: 通过对5.2GPa 不同合成温度所合成样品的XRD 谱分析,得到只要合成温度高于1120℃,就可以合成主相属于立方结构的AgSbPb₁₈Te₂₀ 样品。结合指标化程序给出的晶格参数和实验测定的密度,认为所合成的样品是固溶体。利用Material Studio 中的Reflex 模块的Reflex Solve 对其进行了结构求解,给出了各类原子最优占位和几率。通过对不同合成压力下得到的样品的XRD 谱分析,发现在合成温度为1210℃,合成压力为3.6GPa 和4.0GPa 时,合成的样品中有沿（200）面择优生长的趋势。在对不同合成压力和温度下制备的AgSbPb₁₈Te₂₀ 样品的电阻率测试表明:合成的样品的电阻率较高,约为10^-4Ωm,比通常热电材料的高2 个数量级,并从载流子浓度和迁移率的测量中证实了迁移率低是导致电阻率较高的主要原因。在对不同温度和压力下合成的样品的Seebeck 系数测试表明:在较低合成压力（3.6GPa 和4.4GPa）下合成的样品具有正的Seebeck 系数,而在较高合成压力（5.2GPa 和5.4GPa）下合成的样品具有负的Seebeck 系数。从能带结构给出了定性解释,认为这是在压力作用下掺杂能级向导带移动的结果。对高温高压下部分样品热导率的测试表明:我们所合成的样品都具有较低的热导率,已经达到了高性能热电材料对热导率的要求。由合成样品的电阻率、Seebeck 系数和热导率,我们得到了高温高压下部分合成样品的ZT,从此品质因子中看出,我们得到的样品热电性能不高,其主要原因是合成样品的电阻率太高。由于所合成的样品是一种固溶体,在固溶体中,无序性将会导致载流子受到较大的散射,因而造成电阻率较高。