纺丝溶液的制备是聚丙烯腈基碳纤维生产中的一个重要环节。高聚物溶解的好坏,不仅影响纺丝溶液的稳定性和加工性能,还间接地影响成品纤维的质量。因此制备均匀的高分子量聚合物溶液有非常重要的意义。本文选用硫氰化钠（NaSCN）水溶液作为溶剂,从溶胀、溶解的角度对高分子量聚丙烯腈（HMWPAN）纺丝溶液的制备做了相关研究。首先,本文在实验室前人研究的基础上,采取延长反应时间和补加反应单体的方法对混合溶剂沉淀法进行改进,合成出高分子量聚丙烯腈。另外,探讨了溶解条件对高分子稀溶液特性粘度的影响及HMWPAN稀溶液中η_sp/c对c的线性偏离,并对粘度法测分子量的具体条件做了修正。针对HMWPAN/NaSCN水溶液体系,本文通过溶胀值的测定,首先运用正交分析方法讨论了影响溶胀过程的关键因素,实验结果表明NaSCN水溶液浓度对HMWPAN的溶胀影响最为显著,而溶胀时间对溶胀的影响非常小,还表明溶胀温度和固含量对HMWPAN的溶胀有一定影响;同时还发现聚合物颗粒中所含的微量的水及聚合物颗粒尺寸均对HMWPAN的溶胀有明显的影响。另外,运用光学显微镜观察聚合物颗粒在溶胀过程的结构变化情况。最后运用旋转粘度计测定HMWPAN溶胀、溶解过程中粘度的变化确定了溶胀温度,并综合实验结果确定了HMWPAN溶胀工艺。本文应用溶解DSC的方法确定了HMWPAN的溶解温度。同时,对多种溶解方案进行讨论,并最终确定高分子量聚丙烯腈的溶解工艺。最后,运用实验室自组装的可纺性设备讨论纺丝溶液温度、固含量及牵引速度对纺丝溶液可纺性的影响。