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压电陶瓷材料广泛应用于传感器、换能器、驱动器等各个领域。传统的压电陶瓷以锆钛酸铅(PZT)为主,但是含铅材料在生产和使用过程中容易对环境造成污染,给人类健康带来了很大的危害。近年来,各国都出台了相应的法律法规,限制在电器和电子设备中使用含铅物质,因此研究无铅压电材料具有重要的科学意义和紧迫的市场需求。从综合性能上比较,现有的无铅压电材料与PZT压电材料还存在着很大的差距,如何提高无铅压电材料的制备和压电性能是近年来研究的热点。本文基于无铅压电材料的研究现状和发展趋势,对碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷进行了掺杂改性研究:
一、采用传统的固相反应烧结工艺制备了(K0.47Na0.47Li0.06)1-x(Ba0.5Sr0.5)xNbO3无铅压电陶瓷,通过Ba2+、Sr2+掺杂实现了对KNLN中KNbO3(铁电体)、NaNbO3(反铁电体)的部分取代,研究了掺杂对K0.47Na0.47Li0.06NbO3(KNLN)陶瓷的晶体结构、介电及压电性能的影响。实验表明:Ba2+、Sr2+掺杂使KNLN陶瓷的晶体结构由正交相向四方相转变,准同型相界(MPB)存在于0≤x≤1％处;掺杂抑制了烧结时晶粒的生长,表现出明显的施主掺杂特性;随着掺杂量增加,陶瓷的相对介电常数ε、矫顽场Ec、剩余极化率Pr和介电损耗tano增加,压电常数d33与机电耦合系数kp先增加后减小,样品的居里温度降低;大量掺杂时出现电畴“钉扎”现象,陶瓷由正常铁电体向弛豫铁电体转变。在本文的实验条件下,当Ba2+、Sr2+掺杂量为x=0.5%时陶瓷样品有最优的压电性能:d33=221pc/N,kp=43.1%,tano=0.029。
二、采用传统的固相反应烧结工艺制备了稀土氧化物(Yb2O3/Dy2O3/Gd2O3/Nd2O3/La2O3)掺杂的K0.47Na0.47Li0.06NbO3无铅压电陶瓷,研究了稀土氧化物掺杂对KNLN陶瓷密度和压电性能的影响。实验表明:稀土氧化物掺杂改善了陶瓷的烧结性能,陶瓷密度明显提高;随着掺杂离子半径的减小,陶瓷由正交相向四方相转变,掺杂Nd2O3时,陶瓷处于MPB区域;相对介电常数ε和剩余极化率Pr先增加后减小,介电损耗tano和矫顽场Ec先减小后增加,压电常数d33先增加后减小,居里温度逐渐升高:掺杂半径较大的稀土元素容易导致陶瓷由正常铁电体向弛豫铁电体转变。在本文的实验条件下,掺杂Nd2O3时样品有最优压电性能:d33=246 pC/N,tano=0.013。
三、通过调整配比对Bi0.5K0.5Ti1-xZrxO3、Ba1-xCaxTiO3化合物的晶格常数进行调制。采用传统的固相反应烧结工艺制备Bi0.5K0.5Ti1-xZrxO3、Ba1-xCaxTiO3掺杂的K0.5Na0.5NbO3(KNN)无铅压电陶瓷,实验表明掺杂不同晶格常数的化合物能有效改变KNN陶瓷的晶格常数,当掺杂化合物晶格常数与KNN相近时,陶瓷压电性能显著提高。选取晶格常数合适的化合物掺杂并添加助溶剂后得到了性能优良的KNN无铅压电陶瓷,Bi0.5K0.5Ti0.85Zr0.15O3-KNN-0.5%CuO无铅压电陶瓷的d33达到了184 pC/N。5%Ba0.85Ca0.15TiO3-KNN-0.5CuO无铅压电压电常数d33为212 pC/N。