真空铝热还原制备金属钛的实验研究

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钛是一种性能优越的结构材料和功能材料,具有密度小、比强度高、耐腐蚀、耐高温低温和适用温度范围广等特点。本论文对以铝粉为还原剂,以氟钛酸钠和氟化钠为原料制备金属钛的热力学进行了分析、对真空铝热及熔盐电解进行研究,同时对电解过程进行了电化学分析,得出研究结果如下:对以铝粉为还原剂的真空热还原氟钛酸钠进行热力学分析得出,氟钛酸钠较容易被铝粉还原剂还原生成钛,测定铝热还原反应的实际反应发生温度在570℃左右。在真空铝热还原过程中,随着温度的升高、保温时间的延长、还原剂加入量的增多,氟钛酸钠的还原程度得到提升,还原后获得的金属钛的铝含量下降,副产物含钛冰晶石的钛含量上升。通过实验表明,在还原温度为1000℃、保温时间1.5h、还原剂过量系数为4%、反应升温时间为45min的条件下,可以得到较纯的金属钛。还原副产物中的主要物相为Na3AlF6,另外还含有少量Na3TiF6、Na5Al3F14及Ti等物相。在以副产物含钛冰晶石为添加剂熔盐电解制取铝钛合金的过程中,随着电解时间的延长,电解所得铝钦合金的钛含量会逐渐升高,钛的回收率也得到提高,而含钛冰晶石在电解质中的加入量及槽电压对电解过程的影响效果不大。通过实验表明,电解时间为3.5h,添加剂加入量为10%,槽电压为3.0V,可以得到铝钛合金。以热还原副产物含钛冰晶石为添加剂熔盐电解制取的铝钦合金中的钛主要以TiAl3相呈枝晶状结构分布在合金基体中,合金中的枝晶状结构随钛含量的升高结构由短、细变得粗、长,且排列变得密集。熔盐电解过程的电化学分析表明,电解过程中有铝、钠、钛等金属的还原析出,其中钛存在两种不同的价态,由+2和+3价态直接还原为金属钛,其电解电位分别为0.1V和 0.4V。本论文的结果表明,以氟钛酸钠和氟化钠为原料真空铝热还原制取金属钛是完全可行的,还原反应产生的金属钛含铝量在1%左右,产生的副产物含钛冰晶石通过熔盐电解后可使其中的钛含量降低至0.008%以下,同时制得铝钛合金。应用该方法生产金属钛及铝钛合金,生产过程中不产生废气废渣,可实现钛资源的高效利用,实验最终可以获得金属钛、铝钛合金及冰晶石等三种产品,具有很好的应用前景。
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