g-C3N4基微纳米复合材料的制备及其性能研究

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近年来,随着石油和煤炭等化石能源的不断消耗,导致化石燃料日益匮乏和严重的环境污染问题。光催化氧化技术作为一种能够直接把太阳能转变为经济、清洁高效化学能源的新方法,为人类解决能源危机和环境污染问题带来了希望。类石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种新型非金属光催化剂,具有制备工艺简单、原料廉价易得、无毒无害、易于化学修饰改性以及稳定性良好等优点。然而,目前g-C3N4仍存在光生电子-空穴对复合率高、可见光响应范围较窄以及其它固有缺陷,使其量子效率大大降低,严重影响光催化性能,从而无法满足大规模的工业化应用。因此,为满足g-C3N4材料大规模应用的要求,科研人员需要对其进行改性以增强其光催化活性和物理化学稳定性。本论文以g-C3N4为研究对象,从半导体复合和元素掺杂两方面入手,提升g-C3N4基光催化剂的光催化活性。主要研究工作分为以下三部分:1.采用热缩聚法-溶剂热法成功制备出g-C3N4/BiOBr0.2I0.8(xCN/BiOBr0.2I0.8,x=5,10,20和30)半导体异质结。经过实验分析和测试表征发现,引入BiOBr0.2I0.8固溶体能够有效拓宽g-C3N4的可见光光响应范围,提高g-C3N4对可见光的利用率。另外,g-C3N4和BiOBr0.2I0.8固溶体复合构筑异质结能够有效促进光生载流子的迁移和分离,增强g-C3N4对RhB溶液的降解效率。经过降解实验发现,当g-C3N4含量为10%时,g-C3N4/BiOBr0.2I0.8复合材料对罗丹明B(RhB)溶液的降解效果最佳,光照90 min后RhB溶液的降解效率为97%,是g-C3N4降解效率的5倍。通过捕获实验以及ESR测试发现,在光催化降解RhB溶液反应过程中起主要作用的活性物质是空穴。最后根据g-C3N4和BiOBr0.2I0.8固溶体价带和导带之间的相对位置以及PL、ESR和光电化学测试结果,我们提出了g-C3N4/BiOBr0.2I0.8复合材料光催化性能增强的可能机理。2.以三聚氰胺经热缩聚合成的体相g-C3N4为基体材料,采用化学沉淀法合成一系列不同配比的g-C3N4/BiOClxBr1-x(CN/BiOClxBr1-x,x=0,0.25,0.5,0.75和1)复合材料。通过控制g-C3N4含量以及Cl和Br元素的摩尔比研究了不同配比对g-C3N4/BiOClxBr1-x复合材料光催化性能的影响。SEM和TEM测试表明,g-C3N4纳米片包覆在BiOClxBr1-x花状微球表面,构成三维花状结构的g-C3N4/BiOClxBr1-x复合材料。经过DRS、PL以及光电化学测试分析发现,g-C3N4和BiOClxBr1-x固溶体构筑复合体系能够有效拓宽g-C3N4的可见光响应范围,并且能够促进光生载流子的迁移和分离。经过降解实验发现,10CN/BiOCl0.5Br0.5复合材料光催化降解盐酸四环素(TC)溶液的性能最佳,在150 min内能降解约75%的TC溶液,是g-C3N4降解效率的1.7倍。3.首先通过热解掺有KOH的尿素制备K元素掺杂的g-C3N4(KCN),最后采用原位合成法制备出K元素掺杂的g-C3N4/BiOBr(KCN/BiOBr)复合材料,在元素掺杂和构筑复合体系双重作用下进一步提高了g-C3N4的可见光光催化活性。测试分析表明,BiOBr纳米片均匀生长在KCN纳米片表面构成二维超薄异质结,使复合材料的可见光吸收范围增强。并且利用二维超薄BiOBr纳米片优异的导电性诱导光生电子定向迁移,增强光生电子-空穴对的迁移和分离。探究了g-C3N4用量对复合材料的微观形貌、内部结构以及催化性能的影响,经测试分析发现g-C3N4含量为10%时,KCN/BiOBr复合材料对罗丹明B(RhB)溶液具有最好的降解效果,90 min内RhB溶液几乎能够降解完全,是g-C3N4降解效率的5倍。该研究对今后增强光催化材料光响应范围和改善光生电子-空穴对的分离具有一定的参考依据;并为今后新型、高效可见光催化材料的研究和开发提供了一个新的研究方向。
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