喷涂法低温制备氧化钨电致变色薄膜及性能研究

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电致变色是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的变化,在外观上表现为颜色和透明度的改变。电致变色材料在智能窗、汽车后视镜、大面积信息显示和电致变色镜子等较多方面应用前景广阔。低温、低成本制备具有出色电致变色性能的WO3薄膜的工艺探索是研究热点,超声喷涂法作为一种低温、低成本的镀膜方法,掀起了研究热潮。本文试图探究超声喷涂法制备WO3薄膜的工艺,通过溶胶和纳米片分散液喷两种喷涂液制备WO3薄膜,找到最佳工艺参数,对WO3进行结构的调控和掺杂改性。首先使用过氧钨酸法制备了 WO3溶胶,用无水乙醇将溶胶稀释成低浓度的喷涂液,超声喷涂制备成WO3薄膜,探究热处理温度和喷涂液浓度对WO3薄膜的结构、形貌和电致变性能的影响。随着热处理温度的提高WO3的晶型发生正交相-六方相-单斜相的转变,并且薄膜的致密性随之提高。在250℃下热处理,喷涂液浓度为50 mg·ml-1时制备的WO3薄膜电致变色性能最好,具有超大的调制幅度为97%,着色和褪色响应时间平均为6 s和5 s,在着色和褪色循环测试100次后调制幅度仍保持91%。其次,在WO3溶胶基础上继续回流,制备反应时间不同的WO3纳米片分散液。随着反应时间的不断延长,WO3晶粒尺寸逐渐增大,在反应时间延长至3 h后,WO3纳米粒子在表面自由能的作用下组装成二维纳米片结构。超声喷涂WO3纳米片分散液制备WO3薄膜,探究不同反应时间的喷涂液和热处理温度对WO3薄膜的晶体结构、形貌和电致变性能的影响。回流3 h的WO3纳米片分散液制备的WO3薄膜,在150℃热处理后电致变色性能优异,调制幅度为75%,着色和褪色响应时间分别为6.8 s和5.5 s,具有较好的稳定性,循环150次后调制幅度没有衰减。针对以上两种喷涂液制备的WO3薄膜,根据表征和分析结果,选取制备WO3薄膜综合性能较好的WO3纳米片分散液,尝试对WO3进行掺杂改性,探究掺杂Mo元素对WO3薄膜的影响规律。掺杂Mo元素后,未改变WO3的形貌,仍为纳米片结构,但随着掺杂比例的提高纳米片中WO3晶粒尺寸逐渐变小,薄膜性能先提高后降低。在掺杂3%Mo元素的WO3薄膜电致变色性能较好,调制幅度为72%,着色和褪色响应时间分别为5.5 s和11 s,循环稳定性好,测试着色和褪色循环150次后调制幅度仍未衰减。
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