基于金属有机框架材料的pH-响应型自修复防腐涂层研究

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基于传统“被动”阻隔涂层发展的,可感知外界腐蚀微环境变化并“主动”进行涂层表面修复的系统称为自修复防腐体系。而外援型自修复的防腐体系是将封装缓蚀剂的环境响应型微/纳米材料添加至现有物理阻隔涂层,在腐蚀环境影响下释放缓蚀剂延缓金属腐蚀,延长金属材料使用寿命。在实际工业化应用中,环境响应型微/纳米材料由于缓蚀剂负载量低、容易流失、难于规模化生产、与涂层兼容性差等问题,阻碍外援型自修复防腐体系的发展。沸石咪唑酯骨架材料(ZIF)是一种新型的有机-无机杂化多孔功能材料,属于金属有机框架材料(MOF)的子类,由于其孔隙结构发达、比表面积大、组成和结构可设计、合成工艺简单等特点,已成为纳米多孔材料领域的研究热点。本论文基于合成不同组成、粒径和形貌的pH-响应型ZIF纳米材料,所形成外援型自修复防腐体系,考察其在酸性环境下的自修复性能,同时探讨自修复过程的影响因素和机制。主要研究内容如下:首先,采用水(溶剂)热法,通过调节溶剂种类、金属离子和缓蚀剂配体浓度和反应温度,制备了60 nm球形,400 nm球形,325 nm菱形十二面体和1500 nm棒状4种ZIF-7纳米材料,利用扫描电子显微镜、粉末X射线衍射,热重分析等手段系统地研究了纳米颗粒ZIF-7的表面形貌、晶体结构和缓蚀剂含量。结果表明,该纳米颗粒ZIF-7的晶体结构与粒径形貌无关,而其缓蚀剂的理论含量达到65%。由于ZIF-7具有高缓蚀剂含量和pH-刺激响应性,故选择它作为有机涂层的活性组分,赋予传统涂层快速响应酸性腐蚀环境的功能,并在破损区域充分释放缓蚀剂,形成一层稳定的保护膜,从而防止腐蚀反应蔓延,实现优异的自修复防腐性能。其次,采用后合成替换法,在室温条件下制备了含有不同配体摩尔比例的ZIF-7@BTA纳米颗粒,通过核磁共振氢谱、高效液相色谱等多种表征手段对其表面形貌、晶体结构、配体比例以及pH-响应性进行了系统的分析。结果显示,合成了含有30 wt%苯骈三氮唑(BTA)的ZIF-7@BTA纳米颗粒,可以在酸性条件下对Q235碳钢提供99.4%的缓蚀效率;而在中性条件下BTA小分子的浸出量只有4 wt%,有效避免缓蚀剂的过早流失。此外,当ZIF-7@BTA纳米颗粒均匀分散到环氧涂层中时,有效增强涂层与金属基板之间的附着力,通过电化学阻抗谱测试和光学显微镜观察,证明了其具有良好的自修复防腐性能。
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