论文部分内容阅读
增透膜在透射光学元件上的运用,提升了光学系统的光学性能,拓展了光学系统的应用领域。目前,在640nm-660nm的窄波段内单层增透膜的峰值透过率已近100%,对于700nm-900nm甚至更宽波段增透膜还有待进一步探索研究。溶胶-凝胶法制备的SiO2 sol-gel膜具有透过率高、结构可调控以及耐磨性好等特点引起了人们的关注。随着应用的深入,对宽波段、高透过率SiO2 sol-gel膜的制备和使用过程中溶胶凝胶材料的稳定性、Sol-gel膜的环境稳定性以及力学特性等应用性能提出了新的要求。本论文围绕以上提出的新要求,对三种传统溶胶-凝胶方法制备SiO2 sol-gel膜的过程及其应用进行了研究,在深入理解各自催化原理的基础上,研究影响SiO2溶胶-凝胶粘度和稳定性的因素和规律;探究控制SiO2 sol-gel膜力学特性、折射率、环境稳定性的可能方法和技术途径,开展宽波段增透膜的研制和性能测试。相关的研究成果如下:(1)采用正交试验法研究影响酸催化方法获得的SiO2溶胶-凝胶粘度和折射率的因素。结果表明:酸催化法制备SiO2溶胶-凝胶的材料组分中,无水乙醇对溶胶-凝胶粘度的影响最大;且粘度大于1.303mPa.s时,溶胶-凝胶适于制膜,即所制薄膜表面平整无瑕疵。采用无水乙醇稀释、辅助超声以及加入盐酸对PH进行调节等方法可以影响碱催化法制备SiO2溶胶-凝胶的粘度,随稀释倍数的增大粘度逐渐减小;随着辅助超声时间增长粘度增大;随着盐酸的加入溶胶-凝胶PH减小粘度增大。碱催化法制备的SiO2溶胶凝胶的粘度达到～1.45mPa.s时才可适用于制备薄膜。(2)探索提高碱催化法制备的SiO2溶胶-凝胶稳定性、延长使用时间的方法以及实现工艺技术的条件。实验结果表明:无水乙醇稀释倍数的增加溶胶-凝胶的稳定期随之加长;加入盐酸改变溶胶-凝胶PH的同时,其稳定性也受到影响,PH=5时,溶胶-凝胶稳定期由48小时延长至700小时,但PH=3时,稳定时间反而降至～125小时。(3)开展了 SiO2 sol-gel薄膜力学特性实验研究,结果显示:SiO2 sol-gel膜表现为张应力,随薄膜厚增加,残余应力增加;但相同厚度薄膜之间的应力差值随着薄膜厚度的增加逐渐减小;对相同厚度的薄膜进行低温退火处理发现,随着退火温度的增加,薄膜应力不断增大。(4)开展SiO2sol-gel薄膜折射率调控方法研究,通过采用酸碱复合催化的方式实现了薄膜折射率在1.1726-1.4136之间的调控;尝试改变对溶胶-凝胶辅助超声时间实现对SiO2 sol-gel薄膜折射率的调节和控制。(5)开展SiO2 sol-gel膜环境稳定性的提升方法和技术途径研究,探究了薄膜的环境稳定性与薄膜表面的粗糙度的对应关系;发现薄膜表面的粗糙度较小相应薄膜的环境稳定性较高。对SiO2 sol-gel膜进行改性实验发现:采用HMDS浸泡结合辅助超声方式可提高SiO2 sol-gel膜的环境稳定性。(6)在K9基底上完成了折射率为1.23、膜厚为105nm的单层宽带SiO2 sol-gel膜的制备,实现了 580nm-1000nm波段内平均透过率为97.82%、700nm-900nm波段内平均透过率为98.05%。