催化电位滴定法在微量元素分析中的应用研究

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随着社会和科学技术的不断进步,人们越来越注重对生命的研究,越来越注重环境及食物的摄取对人体健康的关系。现代生物学和医学科学已经充分证明,微量元素与人体的健康有着密不可分的关系。必需微量元素是人体必不可少的营养物质,对人体起着至关重要的作用,但是摄入过量却能导致疾病的产生。而有害微量元素则会对健康产生极大的危害,如果其含量超出人体许可的范围,就能破坏人体的免疫系统和神经系统,导致多种疾病的产生。因此,环境检测、食品分析等越来越是人们关心和研究的热点,其中微量元素的检测显得尤为重要。催化滴定分析法是利用催化反应指示终点的一种滴定分析方法,它同时兼具了催化动力学分析法的高灵敏度和经典滴定分析的高准确度,而且方法简单,不需要昂贵仪器,既可用于常量组分的分析,也可用于微量组分的测定,因此该方法适用于环境及食品中微量元素的测定。特别是在我国及一些发展中国家,催化滴定法作为一种方便、准确、精密、快速的分析方法,有着广阔的发展前景。因此本文对催化滴定测定微量元素的发展进行了综述,并且建立了新的催化电位滴定分析法,并将它们应用于食品、环境样品等的测定中。 一、催化滴定分析法 催化滴定分析法是利用催化反应指示终点的一种滴定分析方法,兼备了催化动力学分析法的高灵敏度和经典滴定分析法高准确度的特点,且简单快速,不需要昂贵仪器。其原理主要是:在欲测的阻抑剂溶液中加入适当的指示反应体系,然后用催化剂的标准溶液进行滴定。化学计量点前,滴入的催化剂与阻抑剂生成非催化活性的物质,指示反应进行缓慢;计量点后,少量过量的催化剂立即催化指示反应迅速进行,指示反应的组分浓度发生突然变化,使得体系产生物理、化学性质的突变,从而指示出滴定终点到达。催化滴定分析法有多种滴定方式,比如:直接滴定、反滴定、逆滴定及置换滴定等。监测终点的方法有光化学法、电化学 摘要法和测温法。由于具有较高的灵敏度和准确度,催化滴定分析法在微量元素测定中得到了广泛的应用。本章综述了1980年以来催化滴定分析法在微量元素及其化合物分析中的应用。二、催化电位滴定法测定环境样品的应用研究甲基紫电极催化电位滴定法测定蓄电池废水中微量铅的研究 铅是重金属污染元素之一,在人体内可引起累积性中毒,导致贫血和末梢神经炎,并影响儿童智力的发育。因此铅的测定一直是环境检测的一项重要指标。环境样品中铅的含量较低,用经典的滴定分析方法难以测定,本文报道了以氨三乙酸困TA,活化剂)存在下锰(II)催化高碘酸钾氧化甲基紫的反应指示滴定终点,自制的甲基紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定微量铅aI)的新方法。实验表明,该方法操作简单方便,终点灵敏,准确度高,将该方法用于蓄电池废水中铅含量的测定,结果与原子吸收分光光度法一致,样品平均回收率为99.14%,RSD为1 .47%。2.催化电位滴定法测定工业废水中的铬 铬在环境中常以三价和六价形态存在,其中微量Cr(m)能参与人体的新陈代谢,是健康必须的微量元素,过量则有害;Cr(班)则具有致癌作用,对消化道和皮肤具有刺激性,且对鱼类、农作物皆有害。因此铬的测定一直是环境检测的一项重要指标。本文报道了以氨三乙酸困TA活化剂)存在下锰(n)催化高碘酸钾氧化孔雀绿的反应为指示反应,孔雀绿电极作指示电极用催化电位滴定法测定工业废水中铬的方法。该法不需对样品进行复杂分离,操作简单方便,终点灵敏、准确度高,重现性较好。试验对檬革废水及电镀废水中的铬进行测定并与火焰原子吸收分光光度法比较,结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为99.62%,RSD为0 .94%。三、催化电位滴定法测定食品中微量锌的研究 河南大檬化学化工沈盈”尹极硕士研究生何智确 锌是人体必需的重要微量元素之一,人体缺锌会影响生长发育,延缓组织修复以及出现免疫力低下等疾病。奶粉是人们日常生活中一种重要的营养品,含锌量较大,通过摄入含锌奶粉可使体内锌得到补充和加强。本文报道了一种以氨三乙酸困TA,活化剂)存在下锰(II)催化高碘酸钾氧化甲基紫的反应指示滴定终点,自制的甲基紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定奶粉中微量锌的新方法。实验表明,该方法操作简单方便,终点敏锐。将该方法用于奶粉中锌含量的测定,结果与火焰原子吸收分光光度法一致,样品平均回收率为99.0%,RSD为1 .1%。四、催化动力学光度法测定食品中微量锰的研究 锰是人体所必须的微量元素之一111,缺锰可造成智力低下和胎儿畸形,而摄入过多的锰也可导致多种疾病,因此,食品中锰的测定具有十分重要的意义。基于在pH=6.2的KHZPO4一从HPO;缓冲溶液中,Mn(lI)催化高碘酸钾氧化碱性品红的反应,研究了最佳反应条件,建立了催化光度法测定食物中痕量锰的新方法。方法线性范围为14一49.6p创L,检测下限为5.8 x 10一7留L。将该法用于花生、莲子中痕量锰的测定,结果与原子?
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