合成氨工业关乎人类的生存和发展。目前工业合成氨主要来源于能源密集型和资源密集型的Haber-Bosch工艺,但是该过程会消耗大量的化石能源并排放大量的CO₂。为了缓解能源短缺和环境污染的问题,电催化合成氨是一种清洁、可持续的合成氨技术,并且有望替代传统的合成氨工艺,但是目前在电化学合成过程中存在很强的竞争析氢反应,从而导致较低的产氨速率及法拉第效率。因此,我们需要研究电催化剂对氮还原反应和析氢反应的竞争关系,探究氮还原反应和析氢反应的催化机制,从而筛选出优异的电催化合成氨和析氢催化剂。多孔金属材料因具有高活性、大比表面积、丰富的活性位点、高导电性以及便利的传输通道在电催化领域具有广泛的应用。基于此,本文设计了不同形貌和组分的金基催化剂以提高电催化合成氨及析氢反应的性能。本论文主要进行了以下研究:（1）以氯金酸和氯钯酸钠为前驱体,硼氢化钠为还原剂,在柠檬酸钠存在的条件下,通过室温一步湿化学还原法,合成了多孔Au Pd网状纳米线。双金属组分可以调节电子结构,从而有益于氮气的吸附和活化;多孔网状纳米线结构还可以提供较大的比表面积、丰富的活性位点以及快速的传质通道,有利于催化氮还原合成氨。因此,该催化剂表现出优异的电催化合成氨性能,产氨速率达到了16.99μg·h^-1·mg^-1_cat.,法拉第效率达到了20.79%,且其性能远远优于多孔金纳米粒子及多孔钯纳米粒子。该工作提出了一种简单快速合成多孔网状合金纳米线结构的方法,为高效合成金属催化剂提供了一种有效的策略。（2）在N,N-二甲基甲酰胺溶液中,利用硼氢化钠作为还原剂和硼源,通过简单的湿化学还原法,成功合成了Au Cu B多孔纳米结构。多孔纳米结构可以暴露大量的活性位、提供更大的比表面积以及快速的传质通道;硼掺杂可以有效地调节表面极性及电子结构,能促进氮气的吸附和活化。因此该催化剂具有较好的电化学合成氨性能,其产氨速率达到了13.2μg·h^-1·mg^-1_cat.,法拉第效率达到了12.78%,性能优于未掺杂硼元素的多孔Au Cu催化剂。该方法操作简单快速可以将硼掺杂技术广泛应用于其他金属催化剂。（3）使用PEO-b-PMMA为表面活性剂,氯金酸和氯化铑为前驱体,抗坏血酸为还原剂,巧妙地通过一步法合成了Au@Rh核壳介孔纳米球。通过改变氯金酸前驱体的加入量可以调节金核的大小,通过改变反应时间可以调控介孔Rh壳的厚度。该核壳Au@Rh介孔纳米球由于其高活性面积以及多孔结构,在析氢反应中展现了较好的活性和稳定性。该方法基于不同金属之间还原电位的差异,是制备核壳多孔结构很有前景的方法。