本文以纯锆和纯铜为研究对象，以提高材料的强韧性为目的，以低温表面旋转轧制处理、深冷处理、低温轧制结合退火为手段，调控材料的微结构和力学性能，并系统研究了微结构和力学性能之间的关系。利用低温表面旋转轧制处理，在纯锆表面制备出晶粒尺寸呈梯度变化的纳米结构表层。塑性变形层的厚度超过了600μm，平均晶粒尺寸由表层的8nm逐渐增加到粗晶基体的微米尺度，同时硬度也由6.00GPa逐渐降低至2.78GPa；在变形的初始阶段产生了大量的变形孪晶，随着应变的逐步增加，变形孪晶内部产生了大量的位错胞并最终转变成为纳米晶；硬度与晶粒尺寸之间的Hall-Petch关系是非线性的，这主要是由于随着晶粒尺寸的逐渐减小，变形机制由位错滑移机制向晶界滑移机制发生转变；梯度纳米晶锆薄膜表现出高的强度(~748MPa)和有限的拉伸延伸率(~3.0%)，而梯度纳米晶/粗晶锆则表现出加强的强韧性，纳米晶锆提供高的强度和粗晶锆提供的加工硬化能力，以及纳米晶层对应变局域化的抑制作用是导致综合力学性能提高的主要原因。深冷处理改变了纯锆的晶粒取向，提高了内应力和位错密度，进而导致硬度升高并表现出同时加强的强度和韧性。强度的提高是由于位错密度的提高，而韧性的提高是由于预存位错的运动和特殊的位错组态所导致；基面的硬度明显高于柱面的硬度；深冷处理提高了材料的协调变形能力，导致拉伸断裂模式由准解理和韧窝组成的混合断裂特征转变成为准解理断裂特征。利用低温表面旋转轧制处理，在纯铜表面制备出晶粒尺寸呈梯度变化的纳米结构表层，纳米晶层的厚度约为50μm，塑性变形层的厚度达到试样厚度的50%，硬度由表层的200Hv逐渐降低至粗晶基体的85Hv；经过低温轧制处理后，试样表层出现一定程度的回复和再结晶，同时硬度也发生了明显的变化，由表层的180Hv逐渐降低至心部的150Hv；在随后退火处理过程中，随退火温度的提高，材料的强度逐渐降低，而延伸率却逐渐升高，当退火温度为200和250oC时，材料表现出加强的强韧性，同时拉伸断裂模式由剪切断裂转变成微孔聚集型型断裂。