【摘 要】
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没食子酸正丙酯是目前国内外广泛使用的一种食品抗氧化剂。工业上生产没食子酸正丙酯的方法是以浓硫酸作催化剂经醇酸酯化、环己烷共沸脱水进行;该法存在生产设备要求高,催化
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没食子酸正丙酯是目前国内外广泛使用的一种食品抗氧化剂。工业上生产没食子酸正丙酯的方法是以浓硫酸作催化剂经醇酸酯化、环己烷共沸脱水进行;该法存在生产设备要求高,催化剂不重复使用,后处理耗资大,不环保等缺点。相比而言,本论文研究开发的清洁生产工艺,不仅催化效率高,生产成本低,而且后处理大为简化。(1)酯交换法:没食子酸甲酯与正丙醇在碱性催化剂条件下发生酯交换反应合成没食子酸正丙酯,可避免浓硫酸作催化剂的一系列缺点,但是实验研究结果表明,该法产率太低,无应用价值。(2)在现行生产工艺上进行工艺优化和改进。以浓硫酸或对甲苯磺酸作催化剂在无溶剂条件下经反应蒸馏法合成没食子酸正丙酯。本论文通过正交试验法考察多个工艺参数对酯化反应的影响,其最佳收率分别为88.0%(硫酸作催化剂)和90.1%(对甲苯磺酸作催化剂),此方法相对于目前生产工艺缩短生产时间约50%,节约近20%的催化剂用量,且无需带水剂,实现了低成本高效率的生产工艺,但催化剂所带来的缺点依然存在。(3)研究开发了分段酯化法合成没食子酸正丙酯的新工艺。通过工艺优化,其最佳酯化收率分别达96.5%(浓硫酸作催化剂)和97.0%(对甲苯磺酸作催化剂);而聚苯乙烯磺酸树脂作为催化剂时,其最佳收率达97.1%,催化剂重复使用10次,平均收率为91.2%。此方法不仅产率高,而且催化剂可以重复利用,酯化粗产物后处理简单,符合安全环保的绿色工艺要求。
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