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纳米晶复合永磁材料的结构控制对提高合金的磁性能具有重要的意义。本项工作采用X射线衍射分析(XRD)、示差扫描量热计(DSC)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)研究了不同原始态非晶合金的晶化动力学、纳米晶结构的形成和磁性能。结果表明，非晶R<,7.5>Fe<,81.5>Co<,3>Nb<,1>B<,7>合金中α-Fe相的平均晶化激活能较高，难于晶化。在750℃退火5 min后，α-Fe相的晶粒尺寸粗大(27.0 nm)，且有团聚现象，导致其磁性能较低，(BH)<,max>=14.4 MGOe。含有部分晶体的非晶R<,7.5>Fe<,81.5>Co<,3>Nb<,1>B<,7>合金在650℃退火5 min后，α-Fe和。Nd<,2>Fe<,14>B两相的晶粒尺寸分别为16.1 nm和27.3 nm，且分布均匀，合金获得较高的磁性能，(BH)<,max>=17.8MGOe。晶化初期，完全非晶和部分非晶合金中α-Fe相的晶化激活能相当。随着晶化进行，部分非晶合金中α-Fe相的晶化激活能较大，这种晶化行为使其获得了晶粒细小且分布均匀的微结构。
研究了Nd<,9>Fe<,85>B<,6>非晶合金在高压扭转变形(HPTD)退火后的晶化动力学、纳米晶结构的形成和磁性能。结果表明，高压扭转变形促进了非晶Nd<,9>Fe<,85>B<,6>合金中α-Fe相的成核。当扭转系数n=3时，α-Fe相体积分数约为40％，晶粒尺寸约为10 nm。HPTD合金在600℃退火后，α-Fe和Nd<,2>Fe<,14>B的平均晶粒尺寸分别为16 nm和26 nm，合金的矫顽力提高了26％，剩磁增加13％。HPTD合金中α-Fe和Nd<,2>Fe<,14>B相的生长激活能分别为91.9±14.4kJ/mol和46.4±2.4 kJ/mol。