3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是染料和医药生产的重要中间体，主要作为分散染料中间体，同时也用于酸性染料、活性染料和颜料的合成，在工业中占有重要地位。约有一半的分散染料的合成中会使用到3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，在国内外具有较大的市场。国内合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的工艺仍然采用传统的醋酸酰化和铁粉还原工艺。此合成工艺存在醋酸酰化不完全，收率低，铁粉还原影响产品质量，产品生产过程产生大量含酸废水与含铁废渣，导致严重的环境污染。随着环境问题的日益突出，人们对环保意识逐渐增强，亟需对传统合成工艺进行改进以提高产品质量，并探索新的环境友好合成方法。　　 本文在传统合成工艺的基础上，研究开发了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺环境友好合成方法。以对氨基苯甲醚为原料，经乙酰化、硝化、液相加氢还原三步选择性制备了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。通过改变催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等试验因素得到最佳工艺条件。对产物结构进行了FT-IR、1H-NMR表征。并在最佳工艺条件下进行了放大实验。同时探讨了相关反应机理。主要研究成果如下。　　 以乙酸-乙酸酐酰化对氨基苯甲醚制备了对甲氧基乙酰苯胺，最佳反应条件为反应温度为90℃，n（对氨基苯甲醚）∶n（冰醋酸）∶n（乙酸酐）=1∶1∶1，反应时间2.5 h，对甲氧基乙酰苯胺转化率为100％，选择性高达99％以上。在最佳反应条件下进行4 mol酰化放大实验，结果表明，对氨基苯甲醚转化率为100％，对甲氧基乙酰苯胺选择性在99％以上，纯化后得率在90％以上。仅使用乙酸为乙酰化剂时，酰化反应不完全，适量的乙酸酐的加入不仅能保证乙酰化反应的完全进行，而且能使产品有较好的实际收率。乙酸和乙酸酐可能同时参加酰化反应，但乙酸酐应占主导地位。乙酸和乙酸酐通过其质子化的羰基进攻胺基上的N原子，进行亲核加成-消除反应。同时，乙酸酐也可能生成酰基正离子进攻胺基上的N原子进行亲核加成反应。　　 分别采用酰硝“一锅煮”、发烟硝酸-硫酸、65％硝酸-硫酸三种硝化体系进行对甲氧基乙酰苯胺的硝化研究。实验结果表明，“一锅煮”法得到的硝化产物为2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺，其最佳反应条件为:硫酸用量5 mL，反应温度10℃，反应时间为2.5h，n（对氨基苯甲醚）∶n（发烟硝酸）=1∶1.3，对甲氧基乙酰苯胺转化率为99.1％，2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性为99.8％。发烟硝酸-硫酸硝化反应结果为:反应温度为0～5℃，n（对甲氧基乙酰苯胺）∶n（浓硫酸）∶n（发烟硝酸）=1∶3∶1.25，对甲氧基乙酰苯胺在硫酸中搅拌时间为2h，硝化时间为0.5 h，对甲氧基乙酰苯胺转化率100％，3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性达99.5％。65％硝酸-硫酸硝化反应结果为:在反应温度为0～5℃，n（对甲氧基乙酰苯胺）∶n（浓硫酸）∶n（发烟硝酸）=1∶4∶1.4，对甲氧基乙酰苯胺在硫酸中搅拌时间为3h，硝化时间为2h，甲氧基乙酰苯胺转化率100％，3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性达99.8％。在65％硝酸-硫酸硝化体系的最佳反应条件下进行3 mol硝化放大实验，结果表明，对甲氧基乙酰苯胺转化率为100％，3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性在99％以上，纯化后得率在90％以上。一锅煮工艺过程应生成邻位硝化能力强的乙酰硝酸酯，得到硝化产物为2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺。而将酰化、硝化分步进行，可以避免乙酰硝酸酯的生成，在一定条件下，可得到高转化率和高选择性的3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺。　　 以雷尼镍为催化剂进行液相催化加氢还原2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺，在反应温度120℃，反应压力1.5 MPa，m(2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺)∶m（催化剂）=4∶1下反应2h，2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺转化率100％，2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性为99.2％。在反应温度60℃，反应压力1.0 MPa，m(3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺)∶m（催化剂）=5∶1下反应50 min，3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺转化率100％，3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性为99.3％。以NaBH4为还原剂，微米级Cu为催化剂，催化还原3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺，在反应条件为n(3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺)∶n(NaBH4)=1∶30，催化剂用量为原料用量的4wt％，45℃下反应80min，3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的转化率100％，3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的选择性为99.9％。在雷尼镍和微米铜两种催化剂下加氢还原3-NMA时的两种活性氢形成方式不同。以雷尼镍催化时，氢分子需要吸附在催化剂表面，在一定的温度和压力条件下断裂共价键形成活性氢;以微米铜催化时，是由还原剂NaBH4和水反应直接生成活性氢，进而吸附在催化剂表面进行还原作用。