紫外光固化材料氧杂环丁烷化合物及光引发剂的合成

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活性稀释剂和光引发剂是UV光固化体系重要组成部分,但是目前大部分新型环氧活性稀释剂和光引发剂主要依赖国外进口,限制了UV光固化成形技术的发展,因此开发新型活性稀释剂和新型光引发剂具有很重要的意义。为此,本文以三个环氧杂丁烷化合物、自由基光引发剂2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙基)-苯甲基]-苯基)-2-甲基-1-丙酮(Irgacure127)、阳离子光引发剂4,4-二特丁基苯基碘鎓六氟磷酸盐及10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸盐为研究对象,对其制备方法、物理性能、结构分析进行了研究。   以KOH为催化剂,由三羟甲基丙烷与碳酸二乙酯分两阶段升温反应制备了3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷。该反应过程稳定,第一阶段反应温度为80℃,时间为6小时,第二阶段升温至180℃裂解,减压蒸馏得到产物,收率为82.6%。对其红外光谱与核磁共振进行了详细的研究。   以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷为原料,经过磺酰化得到3-乙基-3-甲磺酰基甲基氧杂环丁烷,然后在氯化钠的催化下,发生氯化得到3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷,最后在碱性条件下与3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷反应,减压蒸馏得到3,3-(氧基双亚甲基)-双-(3-乙基)氧杂环丁烷,收率88%。对其红外光谱与核磁共振进行了详细的研究。   以3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷为原料,在碱性条件下与异辛醇反应,减压蒸馏得到3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)基]氧杂环丁烷,收率77%。对其红外光谱与核磁共振进行了详细的研究。   以二苯甲烷为原料通过异丁酰氯酰化、氯化、水解,得到2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙基)-苯甲基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮(Irgacure127),收率65%。对其核磁共振进行了详细的研究。   以叔丁基苯、碘酸钾通过滴加浓硫酸,并与六氟磷酸钾反应,生成4,4’-二叔丁基苯基碘筠六氟磷酸盐,然后用无水乙醇重结晶,收率76.5%。对其红外光谱与核磁共振进行了详细的研究。   以2-异丙基硫杂葸酮为原料经硝酸铈铵氧化得到10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮亚砜,再与联苯、浓硫酸反应,最后与六氟磷酸钾成盐得到10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸盐。对产物进行了红外光谱与核磁共振分析。
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