羟基磷灰石粉体及多孔块体的制备技术

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羟基磷灰石与人体硬组织的化学成分和晶体结构极为相似,具有独特的生物活性和生物相容性,是目前生物材料研究的热点。此外羟基磷灰石粉体在吸附、催化、荧光、半导体、抗癌等领域也有广泛应用。论文对羟基磷灰石粉体及多孔体的制备技术进行开发研究具有极其重要的意义。本文主要采用化学沉淀法和水热法合成羟基磷灰石粉体及多孔羟基磷灰石块体。以CaCl2和(NH42HPO4为原料,以氨水调pH值,采用化学沉淀法制备了羟基磷灰石粉体。研究结果表明,在室温下,初始反应液的浓度,PH值等能够影响羟基磷灰石结晶度、晶粒形貌及其团聚态,且在0.2mol/L、pH=10条件下制备出了弱结晶相的羟基磷灰石粉体;提高溶液的pH值,可以提高羟基磷灰石转化率。以贝壳粉、磷酸氢二铵为原料,采用水热法制备了HAP粉体,研究表明,180℃下水热处理3天贝壳粉可经由“溶解-重结晶”过程直接转换为羟基磷灰石,并且随着水热反应时间延长,结晶性提高。分别采用氯化钙和碳酸钙两种不同类型的钙盐、磷酸盐为前驱物,乙酰胺为添加剂合成了长径比较大的羟基磷灰石晶须。研究结果表明,用可溶性和不溶性钙盐与磷酸盐反应,反应初期都有中间物相生成。用不同类型的盐为前驱物水热反应合成羟基磷灰石时,反应过程遵循不同机制,可溶性盐遵循“均匀溶液饱和析出”机制,不溶性盐遵循“溶解-重结晶”机制。由于添加剂乙酰胺在水热条件下水解生成CH3COO-,初生的HAP晶粒表面吸附CH3COO-降低表面能,有效避免了HAP晶粒的团聚,使晶粒沿c轴方向生长为晶须。以碳酸钙和磷酸氢二铵为原料,CH3CONH2为添加剂,一步水热制备出了鸟巢状多孔HAP材料并初步讨论了其形成机制。该多孔材料由HAP晶须穿插、搭建而成,穿插、搭建后的孔隙在三维空间相互贯通,形成三维网络结构,孔隙率较高。这不仅有利于新生骨组织的长入,而且有利于营养物质的输运和交换、药物的渗透及材料的载药能力。这种鸟巢状多孔HAP材料在人工骨植入、骨组织工程支架、药物缓释载体领域有潜在的开发价值。鸟巢状多孔HAP的形成是由于乙酰胺水解能促使体系缓慢释放出CO2气体,使体系达到压力平衡,CO2气泡保留在材料中起造孔的作用。这为制备多孔材料提供了一种新思路。
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