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稀土元素具有独特的电子结构，其应用领域不断拓展。其中在稀土羧酸配合物的设计、合成以及纳米稀土磷酸盐发光材料的合成与性能方面研究十分活跃。含氮杂环羧酸类配体具有一系列特性被广泛应用于配合物的建筑上，其合成方法多为常规溶液法和较高温度下的水(溶剂)热法，对于在低温下的水热合成法(80℃)用于单晶制备研究还很少。稀土磷酸盐发光材料被认为是重要且理想的发光物质。室温固相合成法用来合成稀土磷酸盐具有不使用溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、操作简单、易于工业化生产等特点，可有效地降低合成温度、合成新化合物和新材料，是一种理想的绿色工艺。
本论文首先采用低温水热合成法制备含氮杂环羧酸配合物单晶。选择稀土 Eu<3+>，Ga<3+>，Tb<3+>，Dy<3+>，Er<3+>，Y<3+>离子和杂环羧酸(吡啶-2,6-二羧酸、吡嗪-2-羧酸、吡嗪-2,3-二羧酸、喹哪啶酸以及含氮杂环(咪唑、1，2,4-三氮唑、哌嗪、4，4’-联吡啶、吡唑)为原料，通过反应物分子间的自组装，得到了一系列尚未见文献报道的含氮杂环羧酸配合物。对这些配合物的晶体结构进行了解析，并对其光谱性能进行了研究，探讨了发光性能与结构的关系。然后，以Gd，Y 和 Eu 的硝酸盐与(NH<,4>)<,2>HPO<,4>为原料，采用室温固相反应合成出前驱体，再经过900℃煅烧2h得到(Gd,Y,Eu)PO<,4>纳米荧光粉。主要研究成果如下：
1．合成了六种具有相似结构的质子转移盐配合物RE(PDA)<,3>(IDZC)<,3>·3H<,2>O(RE=Eu，Gd，Tb，Dy,Er,Y)(2-1～2-6)，两种不同结构的二维层状配合物Eu<,2>(pyca)<,6>(H<,2>O)<,2>·5H<,2>O<,2>(2-7)和Tb<,2>(Hpzdc)<,2>(pzdc)<,2>(H<,2>Pz)(H<,2>O)<,2>·5H<,2>O(2-8)，两种具有新颖结构和强红色荧光的配合物Eu(Quin)<,3>(H<,2>O)<,2·H<,2>O(2-9)和Eu<,2>(Quin)<,6>(H<,2>O)<,6>·3H<,2>O(2-10)。在配合物2-1～2-6中，中心原子均为九配位，每个吡啶-2,6-二羧酸根均以N原子和两个羰基O原子与中心原子配位。咪唑分子未参与配位，通过分子间氢键与中心原子相连。在这六个晶体中，Eu<3+>，Tb<3+>，Dy<3+>形成的配合物均有较好的发光性能。实验发现，咪唑的存在对配合物单晶的生长具有调控作用。在配合物2-7中，Eu均用九配位，中心原子之间以氧桥联。吡嗪-2-羧酸配体有两种配位方式：羰基O和相邻N以双齿和三齿螯合。水分子与相邻N和O形成氢键，在配合物2-8中，Tb原子采用八配位，吡嗪-2,3-二羧酸在配合物中有Hpzdc<->和pzdc<2->两种形式。Hpzdc<->的羧基氧以双齿桥联同双核配位，pzdc<2->的两个O和N原子以三齿螯合形成桥联结构。哌嗪分子未配位，仅通过分子间氢键存在于主链中。在紫外光的激发下，配合物2-7发出强的红色荧光，配合物2-8发出强的绿色荧光。吡嗪-2-羧酸和吡嗪-2，3-二羧酸均能将能量有效地传递给稀土离子，同时在稀土离子之间存在桥联结构使两个稀土离子之间也能进行能量传递，共同导致荧光增强。在配合物2-9中，中心原子Eu均属于九配位，形成一维链状结构。配体喹哪啶酸均脱去质子用1个或2个氧配位，配位方式有单齿、双齿和双齿桥联结构，氮不配位，在配合物2-10中，中心原子Eu也采用九配位，形成双核桥联结构，喹哪啶酸均脱去质子以单齿、双齿或桥联双齿配位方式结合。配位水与相邻N或O形成氢键。两种配合物在紫外光激发下，均发出Eu<3+>强的红色荧光。 2．以Gd，Y和Eu的硝酸盐与(NH<,4>)<,2>HPO<,4>为原料，采用室温固相反应合成出前驱体，再经过900℃煅烧 2h 得到(Gd，Y,Eu)PO<,4>纳米荧光粉。属于单斜晶系，独居石结构的正磷酸盐，空间群为P2<,l/n>，平均粒径为60nm，分散性好，有较高的热稳定性。紫外光激发下，纳米荧光粉发出Eu<3+>的特征红色荧光，是一种性能优良的发光材料。