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超级电容器作为一种新兴的储能装置,具有功率密度高、充放电速率快、使用寿命长以及环境友好等优势,在混合动力汽车、紧急照明系统和备用电源等领域得到广泛应用。然而较低的能量密度限制了超级电容器的进一步发展,开发高性能的电极材料成为解决这一问题的关键。二元过渡金属氧化物MgCo2O4因其价格低廉、环境友好、并且理论比电容较高（3122 F/g）而引起广泛关注。本文旨在合成具有优异电化学性能的MgCo2O4电极材料,主要工作如下:（1）在150oC下进行15 h水热反应,并在400oC下煅烧3 h后成功合成了花状MgCo2O4电极材料,利用SEM技术表征了反应温度、反应时间以及尿素用量对产物形貌的影响。花状MgCo2O4电极在1 A/g下具有749.2 F/g的比电容;当电流密度增加至15 A/g时,倍率为73.3%;在5 A/g下进行连续5000次充放电后,比电容保持约67.8%。将其与活性炭（AC）组装成非对称超级电容器,在功率密度为859.2 W/kg时,其能量密度能达到35.2 Wh/kg,并且有良好的的循环稳定性（5 A/g下循环5000次后比电容保持100.9%）。对反应时间为3、5、9和12 h下得到的MgCo2O4样品（分别标记为R1、R2、R3和R4）进行电化学测试:其比电容分别为462.6、553.1、625.4和692.8 F/g。（2）在无水乙醇体系中采用溶剂热方法制备了MgCo2O4前驱体,并在350oC下煅烧2 h后成功合成了花状MgCo2O4多级结构,其比表面积达到71.58 m2/g,并通过改变溶剂体系、反应时间和尿素用量等实验参数成功实现了对样品形貌和结构的调控。1 A/g下,此MgCo2O4微米花电极的比电容达到703.4 F/g,倍率为69.1%（电流密度增加至16 A/g）;在5 A/g下进行5000次充放电循环测试后的比电容稳定在75.0%。（3）以乙二醇为溶剂,在150oC下反应15 h,并在500o C下煅烧2 h后成功合成了孪生双半球状MgCo2O4微结构,同时研究了反应温度、反应时间以及尿素用量对产物形貌和尺寸的影响。在2 M KOH电解液中,该孪生双半球状MgCo2O4电极材料在1 A/g下的比电容达到626.5 F/g,16 A/g电流密度下仍保持71.8%;在5 A/g下循环测试5000次后的比电容保持为初始值的68.9%。与AC组装而成的非对称超级电容器的操作电压为1.7 V,当功率密度为861 W/kg时,其能量密度达到30.6 Wh/kg。对尿素用量为5和40 mmol以及反应时间为6和9 h合成条件下得到的四种MgCo2O4样品（分别记为R1、R2、R3、R4）进行电化学性能分析:其比电容分别为469.2、354.2、345.7和533.8 F/g。