本论文主要进行四部分的研究内容,分别为:溶剂的选取、溶解度理论计算、聚碳硅烷纳米微粒制备过程中压力、溶解平衡时间、溶液初始浓度和不同分子量对制备出的纳米微粒尺寸和分散性的影响、制备的纳米微粒的团聚性。GAS重结晶制备聚碳硅烷纳米微粒过程中的抗溶剂气体选用超临界二氧化碳;溶剂则要求既可以溶解聚碳硅烷,又可以溶解二氧化碳。我们通过计算聚碳硅烷的溶度参数为16.7;实验测定待选溶剂与超临界二氧化碳的相互溶解度后选定了四氢呋喃作为GAS重结晶制备聚碳硅烷纳米微粒的溶剂。对四氢呋喃在超临界二氧化碳系统的溶解度进行理论计算,关联出该二元系统的相互作用参数为0.037和四氢呋喃的偏心因子为-0.963。理论计算的结果和实验结果比较误差在3.4482%左右。用气体抗溶剂法制备聚碳硅烷纳米微粒是超临界流体技术应用在纳米领域的一次探索,用该技术制备的纳米微粒的粒度、粒度分布主要受超临界流体的压力、分子量、溶解平衡时间和溶液初始浓度的影响,本文对这些规律进行了研究,研究表明:压力变大生成的微粒尺寸变小,尺寸分布趋向集中;分子量越大微粒的尺寸越大,微粒的尺寸分布则随分子量的增大而趋向于分散;溶解平衡时间过短,生成微粒尺寸分布较广,当溶解平衡时间达到2小时后,微粒尺寸分布较窄,继续延长溶解平衡时间对实验结果影响不大;溶液的初始浓度对最后生成颗粒的粒径大小几乎无影响,低浓度的溶液最后生成微粒的尺寸分布比较集中。对制备的不同粒度的样品进行了分析,通过研究得出气体抗溶剂法是一种制备纳米微粒的有效的方法,可以得到粒度分布窄,粒径大小可控的纳米微粒,本实验得到的微粒尺寸主要集中在15nm～100nm这个范围内。对制备的纳米微粒的团聚性进行分析表明团聚是可逆转的。