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本文以甲基丙烯酸、苯乙烯和丙烯酸羟丙酯为单体,经自由基溶液聚合的方法合成了羧酸盐类聚电解质分散剂,并用于制备吡蚜酮水悬浮剂,评价了聚合物的结构组成和化学性质对水分散体系的影响。通过实验室放大和中试实验条件的研究,最终完成了2吨级工业化生产。
用正交试验设计的方法,考察了引发剂用量和单体比例对流点及悬浮率的影响,得到最优合成条件,并合成三元共聚物分散剂SRF10。
研究了凝胶色谱柱对水溶性共聚物的分离条件,结果表明:当流动相为0.3mol/L NaCl和0.2mol/L PBS混合液,流速为0.3mL/min,柱温为35℃时,分离效果最好。
以聚丙烯酸钠为标准品,测定了羧酸盐类聚电解质分散剂的平均相对分子质量,并考察了各单体比例和引发剂用量对聚合物分子量的影响,结果表明:甲基丙烯酸的比例越高,共聚物的平均相对分子质量越大,分子量分布越宽。
用FT-1R和1H-NMR确定了三元共聚物的结构组成。为用作表面活性剂,测定了SRF10的润湿性、起泡性、临界胶束浓度(1.14g/L,25℃)和亲水亲油平衡值(14.47)。
研究了润湿分散剂用量与制剂黏度、粒径和Zeta电势的关系。结果表明:当分散剂用量约为6%时,25%吡蚜酮水悬浮剂的黏度最低,粒径最小,Zeta电势的绝对值最大。这说明,6%是分散剂的最适用量,此时分散剂在农药颗粒表面的吸附接近饱和状态,粒子间的静电排斥力达到最大值,体系的分散稳定性最好。
研究了分散剂用量对25%吡蚜酮水悬浮剂流变学性质的影响。结果表明:当分散剂用量在2%~12%之间时,体系均为假塑性流体,流变学曲线符合Herschel-Bulkley流变模型。分散剂用量为6%时,稠度指数K最小,表明体系的黏度最小、流动性最好。
用三角坐标图法筛选了25%吡蚜酮水悬浮剂的最佳配方,确定了分散剂SRF10、润湿剂K12和增稠剂黄原胶的合适用量。为进一步研究自制分散剂应用潜力,用SRF10制备了25%吡蚜酮水悬浮剂,结果表明:制剂的流动性、倾倒性、悬浮性和贮存稳定性良好,与国外助剂YUS-SC3性能相当。