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亚氨基二乙酸（IDA）是一种重要的精细化工产品,用途广泛,主要应用生产农药草甘膦,近年来需求量越来越大,但目前国内IDA的生产都是采用传统落后的生产工艺如氯乙酸法,收率低,污染大,不符合清洁生产的要求,产品质量缺乏竞争力。二乙醇胺脱氢氧化法是IDA生产诸多方法中的一种,该法具有收率高,产品纯度高,且无污染,具有极强的工业化推广价值,但因工艺所用催化剂Raney Cu可重复使用效果差,且催化剂使用量大,阻碍了该工艺的工业化推广生产。草甘膦是美国孟山都公司于1971年首先开发出来的一种农药除草剂,产量现已达到30万吨左右,约占世界除草剂产量的三分之一。国外草甘膦的生产都是采用先进的IDA工艺,而国内的草甘膦生产则普通采用落后的甘氨酸法,流程长,污染严重,产品竞争力低,宜待在国内推广IDA法生产草甘膦。 为了推广IDA法生产草甘膦,首先要求研究IDA新的生产工艺,因此本文提出一种新的工艺,即以羟基乙腈为原料合成IDA,成功地合成了IDA。研究表明较好的工艺条件如下:-7℃时加入氨水、羟基乙腈及阻聚剂进行氨解反应生成中间体亚氨基二乙腈,保温反应20min后,再在102℃碱水解该化合物,生成相应的IDANa2。用酸将溶液酸化至IDA的等电点,IDA晶体析出,脱色重结晶,抽滤、干燥得产品IDA。IDA的收率85%,含量达89.3%,精制后含量达99.3%。 对二乙醇胺脱氢氧化法制IDA进行了研究,考察了催化剂用量、加入方式以及体系的反应压力对脱氢氧化反应的影响,并重点研究了脱氢氧化反应的催化剂Raney Cu再生工艺,研究表明Raney Cu的再生需要经酸洗、溶焦和甲酸还原三道再生程序活性才能基本上完全恢复,经本再生工艺再生的催化剂能连续重复使用15次,IDA平均粗品收率达到92.3%,并对比新工艺,作了技术经济评价。 研究了用亚氨基二乙酸钠（IDANa2）法直接合成草甘膦新工艺。研究表明:双甘膦合成以部分IDANa2与三氯化磷同时滴加的投料方式、三氯化磷过量20%、甲醛过量30%、保温时间2.5-3h效果最好,粗品收率达97.4%;草甘膦的合成以双氧水过量20%、氧化温度65℃、保温氧化时间1.5h效果较佳,粗品收率达90%,精制后含量达93.5%。