传统的季戊四醇制备工艺已相当成熟,却会生成大量含有有机污染物的废水,以及大量没有销路的副产物甲酸盐。本文旨在探索季戊四醇的绿色化生产工艺。本文选用三乙胺作为羟醛缩合反应的催化剂,之后选用骨架镍作为加氢催化剂,乙醇为溶剂。分别考察了羟醛缩合反应阶段的反应时间、反应温度、原料配比、三乙胺用量以及反应原料浓度,催化加氢阶段加氢时间、加氢温度、氢气压力、催化剂的用量以及反应溶剂等对制备季戊四醇的影响。实验结果表明,最佳的合成条件:羟醛反应阶段最佳的反应条件是反应温度为60℃,反应时间1h,反应原料甲醛、乙醛的浓度均为18%,三乙胺与甲醛的摩尔比为0.15:1,乙醛与甲醛的摩尔比为0.3:1;催化加氢阶段最佳反应条件:加氢压力为3MPa,催化加氢温度为110℃,催化剂加氢反应时间为4h,催化剂的量为总质量的14%,溶剂为乙醇时,制备的季戊四醇最高产率达到48.23%。本实验还对三乙胺、骨架镍、乙醇溶剂进行回收利用。三乙胺的回收过程中,未反应完全的原料也得到了回收,但未找到合适的分离方法,三乙胺回收率仅为43%左右;对活性下降的骨架镍进行活化再处理,季戊四醇的产率恢复;乙醇溶剂可以回收完全,纯度也很高,循环利用后季戊四醇产率并未受到影响。