由于纳米微粒的一些特性，其呈现出常规材料不具备的特性，可广泛应用各个领域。纳米金刚石颗粒增强Ni基复合镀层是其应用之一。研究纳米金刚石颗粒增强Ni-P基复合镀层非常具有现实意义，本论文采用化学镀的方法以铜为基体制备了Ni-P镀层和Ni-P-纳米金刚石复合镀层，并运用扫描电镜、能谱分析等检测手段对镀层的沉积速率、表面形貌、显微硬度、耐磨性、结合强度等各项性能进行比较，并寻求最佳工艺。研究结果表明：（1）主盐浓度、pH值、温度工艺参数对Ni-P镀层硬度的影响因素中， pH影响最大，主盐浓度影响最小；对Ni-P镀层沉积速率的影响因素中温度的影响最大，沉积速率最高达到24μm/h。选定施镀参数：温度85℃、pH=5、主盐浓度为25g/L。（2）热处理对镀层性能影响较大尤其是对硬度的影响，在400℃/1h热处理后，镀层由非晶态向晶态转变，晶粒细化，镀层表面平整，硬度值最高987HV。（3）复合镀时在选定的施镀工艺参数情况下，当镀液中的纳米金刚石浓度为12g/L、搅拌速度为200r/min时获得较高的沉积速率为26μm/h，并且获得最佳的表面形貌镀层较好的镀层性能。热处理后镀层硬度可以达到1138HV。（4）由于纳米金刚石的加入使得镀层的沉积速率、硬度、摩擦性、耐蚀性等都有所提高。