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本文在大量文献调研的基础上,采用沉淀、回流等多种合成方法成功制备出不同形貌的过渡金属氧族化合物纳米材料。采用现代测试手段对所制备产物进行表征,并研究了部分材料对模拟印染废水的脱色性能。主要研究内容如下:
(1)以三氯化锑和硫脲为原料,以乙二醇为反应介质,聚乙烯吡咯烷酮-K30作表面改性剂,采用回流法制备出正交晶型Sb2S3(JCPDS:06-0474)纳米棒束,纳米棒束是由直径约为100-550nm,长约5-10μm的纳米棒组装而成;不同的表面改性剂或硫源对产物形貌影响较大。
(2)以钼酸钠和硝酸为原料,在常温、常压条件下,通过简单的沉淀反应制备出纯相单斜晶型MoO3·0.5H2O(JCPDS:37-0519)纳米棒,纳米棒粗细均匀,直径为80-200nm,长度达几个微米;当合成温度为80℃,产物为单斜MoO3·0.5H2O和六方HMo5.35O15.75(OH)1.6·1.7H2O混合相;当合成温度为90℃,产物为纯相六方晶型HMo5.35O15.75(OH)1.6·1.7H2O(JCPDS:47-0872)纳米棒;水合三氧化钼纳米棒的形成过程是个典型的Ostwald熟化生长过程,浓硝酸在纳米棒的形成过程中起到了沉淀剂和结构导向剂的决定性作用;可见光条件下水合氧化钼对亚甲基蓝、罗丹明B和甲基橙都具有较强的光催化活性。
(3)通过液相沉淀法制备出粒径为10-100nm的正交晶型WO3·H2O纳米颗粒。碱性条件下有利于WO3·H2O对MB的吸附;WO3·H2O对MB的吸附过程符合准二级反应动力学模型,表观活化能为35.95kJ·mol-1;WO3·H2O对MB的吸附等温过程服从Langmuir方程,饱和吸附容量为46.51mg·g-1;吸附热力学函数△H,△G,△S分别为66.07kJ·mol-1,-3.82kJ·mol-1和234.55J·mol-1·K-1,说明该吸附过程为自发的吸热过程。