多孔二氧化硅中空微球的制备及其农药缓释行为的研究

来源 :陕西师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:laokai_zhangzichen
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随着催化化学和生物工程等研究领域的发展,各种多孔材料、聚合物及无机/有机复合微球的制备越来越受到人们的关注。并且利用模板复制法制备具有特殊结构和性能的多孔微球材料尤为受到人们的关注,其优势在于模板的自身结构和形貌特征能有效调节合成材料粒子的大小、形貌、结构等,并且也可根据合成材料的大小和形貌预先设计模板。依据以上思路,我们开展了以下几个方面的工作。(1)首先,利用反相悬浮聚合法制备了孔径为30~60μm的聚丙烯酰胺微球,然后我们又利用聚丙烯酰胺微凝胶具有三维网络结构,并且在良性溶剂中具有溶胀性能的特点,通过冷冻干燥技术成功的制备了多孔聚丙烯酰胺高分子微凝胶。其次,我们以制备的多孔聚丙烯酰胺微球为模板,通过二氧化硅种子溶液吸附法成功的制备了多孔道的PAM/SiO2复合微球。同时通过SEM、FT-IR、热重以及BET分析表征了PAM/SiO2复合微球的形貌,无机物成分的含量和微孔参数。并且研究了不同量二氧化硅种子溶液对PAM/SiO2复合微球形貌的影响;结果表明:随着二氧化硅种子溶液的量的增加,沉积在复合微球上的二氧化硅量随之增加。(2)采用具有多孔道结构的聚丙烯酰胺高分子微凝胶为模板,借助浸渍于模板微球中的前驱体正硅酸乙酯在碱性催化剂的作用下水解和缩合的反应,制备了PAM/SiO2有机一无机复合微球,并且在550℃下煅烧4小时,得到了花状结构的中空型多孔二氧化硅微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、x-射线衍射分析(XRD)以及BET等手段对多孔二氧化硅中空微球的形貌、无机沉积物的相对含量、晶型和相对应的孔参数等进行了表征。结果表明:前驱体正硅酸乙酯的体积和催化剂氨水的浓度对中空型多孔二氧化硅的孔道结构和表面形貌产生显著影响。随着正硅酸乙酯体积的增加,多孔二氧化硅中空微球的比表面积和孔体积逐渐减少,孔直径稍稍增大,而且中空型多孔二氧化硅的表面形貌产生了巨大的变化;随着氨水浓度的增加,得到了相同的结果。总之,通过改变以上反应参数,可以得到三种典型表面形貌的多孔二氧化硅中空微球:①完美花状结构的多孔二氧化硅中空微球;②多孔皱褶形状的多孔二氧化硅中空微球;③基本上表面平滑的多孔二氧化硅中空微球。(3)利用合成的多孔二氧化硅中空微球和PAM/SiO2复合微球对农药(虎威)进行吸附,并且对它们的缓释行为进行比较。结果显示,以多孔二氧化硅中空微球为载体进行的农药缓释效果比以PAM/SiO2复合微球为载体进行的农药缓释效果好。
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