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随着电子信息技术的发展，单一基体的电子封装材料越来越难以满足电子元器件的散热要求，因此人们开始着眼于性能可调的复合材料的研究，其中金刚石/铜复合材料因具有高的热导率和低的热膨胀系数而被认为是最有前途的新型电子封装材料之一。本文采用“金刚石表面溅射沉积改性—化学镀铜—热压烧结成型”方法制备金刚石/铜复合材料，并对各个工艺环节的影响因素进行了研究。设计了一种用于粉末表面溅射镀膜的专用样品台，解决了传统溅射沉积设备不能在粉末表面均匀镀膜的难题。粉末专用样品台的实用性试验表明，镀覆过程中金刚石粉末的流动性随金刚石尺寸的减小和沉积时间的延长而变差；当金刚石的粒度小于400目时，该样品台可实现对金刚石表面的均匀改性。利用设计的样品台在金刚石表面溅射沉积Ti/Cu双层膜，结果表明镀膜过程中Ti与金刚石发生界面反应形成了TiC；Ti层的引入降低了铜薄膜的表面粗糙度，但是随着Ti层沉积时间的增加，铜薄膜的表面粗糙度增加。在溅射沉积改性后的金刚石表面直接化学镀铜，制备了体积分数可调的金刚石/铜复合粉体，克服了传统化学镀方法需对金刚石表面进行敏化和活化预处理而引入杂质的不足。通过对温度、主盐浓度、络合剂和稳定剂的系统研究，获得了一个较佳的工艺条件：镀液温度70℃，CuSO413.2g/L， EDTA-2Na15g/L，C4O6H4KNa15g/L，加微量2,2’-联吡啶。在此条件下，金刚石的粒度减小时，金刚石/铜复合粉体中非镀覆铜微粒的含量增加。以真空热压烧结方式制备金刚石/铜复合材料，复合材料的烧结致密度和热导率随金刚石体积分数和粒度的增大而减小，热膨胀系数随金刚石体积分数的增大和粒度的减小而减小；引入Ti作为金刚石和铜之间的过渡层可提高复合材料的界面结合强度、烧结致密度和热导率，减小热膨胀系数；以Cr代替Ti、以高品质的MBD10金刚石为原料制备的复合材料性能更优异，其热导率为509.68W·m-1·K-1，热膨胀系数为8.22×10-6/K。