3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）作为氯丙醇类污染物的代表物质，因其较高的含量以及显著的生理毒性受到了国内外学者的广泛关注。食品样品通常成分复杂、3-MCPD含量较少，且目前的检测手段基本局限于GC、GC/MS、GC/MS/MS等方面，实验操作繁琐、成本较高。随着3-MCPD残余量的控制日趋严格，现有的检测技术已经不能满足这种趋势，因此迫切需要开发行之有效的预处理方法，使之能够实现3-MCPD的快速有效富集浓缩，最大程度的提高检测样品中3-MCPD的浓度，进一步配合精密的检测仪器，实现3-MCPD的灵敏检测。本文对固相萃取法以及磁性萃取法进行了探索，合成了间氨基苯硼酸/SiO2（APBA/SiO2）固相萃取材料以及磁性间氨基苯硼酸纳米粒子，对其各项性质进行了表征。以2-氨基喹喔啉为衍生化试剂对样品进行预处理，并对衍生化反应过程中的各项单因素进行了选择试验，建立了高效液相色谱-荧光检测法，并对随机选取的3种环境水样以及5种市售油样进行了3-MCPD含量的检测。主要结论如下：（1）通过化学聚合法合成了APBA/SiO2粒子，填充制成固相萃取柱。通过扫描电镜观察到粒子呈不规则形态，直径大小在20~50μm之间；傅里叶红外光谱扫描结果显示该粒子具有间氨基苯硼酸以及硅胶的特征峰。选择邻苯二酚以及间苯二酚的混合液对固相萃取柱的吸附性能进行了表征，结果显示萃取柱对邻苯二酚具有选择吸附性。初步的优化实验结果显示，当平衡缓冲液pH=9、淋洗剂中甲醇浓度为50%、洗脱液体积为4mL时，浓缩效果最佳，可至4.5倍以上。通过该固相萃取柱对3-MCPD进行富集，德国DGF法结合GC/MS进行检测，结果表明APBA/SiO2固相萃取柱对3-MCPD具有选择吸附浓缩效果，浓缩倍数为3.48。（2）碱性条件下，将磁性Fe3O4粒子分散于间氨基苯硼酸溶液中，使用过硫酸铵作为氧化剂，采用化学氧化聚合法制得磁性聚间氨基苯硼酸纳米材料，并使用扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）、X射线衍射（XRD）和磁学测量（MPMS）对其进行了结构表征；用邻苯二酚、间苯二酚混合液对粒子的吸附性能进行了表征。结果表明该粒子为反尖晶石结构的纳米颗粒，平均粒径约为50nm；并具有良好的顺磁性，饱和磁化强度为53.31emu/g。傅里叶红外光谱扫描结果显示该粒子同时具有Fe3O4以及硅胶粒子的特征峰。吸附性试验表明该粒子对邻苯二酚具有选择吸附性能，饱和吸附量（Qmax）为10.56mg/g。（3）以高碘酸钠为氧化剂将3-MCPD分解，再以2-氨基喹喔啉为衍生化试剂，与3-MCPD的氧化产物生成强荧光性物质，在高效液相色谱上该物质可以与其他干扰物质良好分离。以分离度Rs为指标，在HPLC-UV检测条件下选择检测最佳流速为Tris-HCl：甲醇=0.36:0.24（mL/min，V/V）。通过荧光扫描得到衍生化产物激发以及发射波长分别为λEx=318nm、λEm=367nm；对衍生化产物进行质谱分析，进一步验证了其物质结构。通过对氯乙醛、衍生化试剂以及3-MCPD、甘油、1,2-丙二醇荧光衍生化后的溶液进行分析，发现只有3-MCPD及氯乙醛衍生化后的溶液出现目标色谱峰，出峰时间约为21min左右，其他三种物质衍生化后的溶液均只有纯衍生化试剂产生的较小干扰峰，因此所建立的HPLC-FLD检测方法具有较好的选择性。（4）通过对衍生化反应中各因素条件的优化，确定了最佳衍生化反应条件：过量氧化剂NaIO4清除剂Pb(NO3)2浓度为275mM；衍生化反应pH=4.0；2-氨基喹喔啉与3-MCPD的最佳体积比为1:1；2-氨基喹喔啉浓度为8mg/mL；衍生化反应温度和时间分别为80℃、3h。根据最佳衍生化反应条件绘制纯净水体系以及0.01g/mLNaCl体系下3-MCPD检测的标准曲线，得到曲线方程分别为Y=46300.49X+55310.69，R2=0.9971（水相体系）、Y=31937.941X+1.17164*106，R2=0.9908（0.01g/mLNaCl体系），线性良好，可以分别作为水相样品以及油相样品中3-MCPD含量检测的参照。（5）运用所建立的HPLC-FLD的方法对3-MCPD进行定量检测，随机抽取长江水、东湖水、武汉某造纸厂废水3种水体样品以及大豆油、稻米油、花生油、菜籽油、山茶油5种市售油脂样品进行了游离态3-MCPD含量的检测。结果显示长江、东湖以及武汉某造纸厂的水体样品中3-MCPD含量分别为252.52μg/kg、37.44μg/kg、35.63μg/kg；大豆油、稻米油、花生油、菜籽油、山茶油中3-MCPD含量分别为17.91μg/kg、38.68μg/kg、86.15μg/kg、89.55μg/kg以及527.76μg/kg。