以氧化钼为前体，在CH4/H2体积比为1：4的混合气中，经程序升温还原碳化反应制备了碳化钼催化剂。用原位TG-DTA技术探索了氧化钼的还原碳化机理和适宜的还原碳化条件，并用XRD、BET、XPS和SEM等方法对制备的碳化钼催化剂的晶相结构和表面状态进行了表征。以噻吩和柴油为反应体系评价了碳化钼催化剂的加氢脱硫反应活性。 结果表明，氧化钼在CH4/H2中经MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C的反应历程还原碳化为相应的碳化钼，其晶相为β-Mo2C，适宜的还原碳化温度是675℃；Ni助剂的加入，可影响制备的Ni-Mo双金属氧化物的还原碳化历程：NiO-MoO3→Ni-MoOxCy→Ni-Mo2C，进而降低其相应的还原碳化温度，使得制备的碳化物催化剂的比表面积增大；Co-Mo氧化物还原碳化历程为CoO-MoO3→CoO-MoO2→Co-MoOxCy→Co-Mo2C，其对催化剂还原碳化温度和比表面积的影响幅度不如Ni助剂。由于载体的影响，负载型碳化钼催化剂的还原碳化温度降至600℃。 碳化钼催化剂的加氢脱硫活性高于相应的硫化钼，Ni(Co)助剂的加入对其活性有明显的促进作用。非负载型催化剂中助剂Ni的加入量以Ni/Mo原子比0.3左右最佳，Co的加入量以Co/Mo原子比0.2左右最佳；制备过程中，活性组分的负载方式对负载型碳化钼催化剂的HDS活性产生影响，镍钼负载型催化剂以先负载镍后负载钼为优，钴钼负载型催化剂以先负载钼后负载钴为优。碳化钼催化剂对柴油的HDS反应显示了良好的催化活性。