橄榄石型LiFePO₄因具有安全性能卓越、绿色环保、循环性能优越、理论比容量高(170mAh·g^-1)等特点，是目前最具应用前景的锂离子电池正极材料，引起广泛关注。同时，因制造LiFePO₄所用原材料资源丰富、生产成本低廉等特点，具备了明显的成本优势。因此，LiFePO₄锂离子电池已成为电动汽车（EVs）、混合型电动汽车（HEVs）和各种电源供电应用发展的主要方向。微波水热法以其新颖、快速、经济的特点，应用在制备许多重要材料上。微波水热法结合了微波法和水热法的双重优点，通过材料自身吸收电磁波，能够在短时间内实现均匀快速的加热，从而获得结晶性能良好的产物。本文以LiOH·H₂O、NH₄H₂PO₄、FeC₂O₄·2H₂O为原料，采用微波水热法合成了LiFePO₄粉体。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱色散谱仪（EDS）对合成产物的晶体结构、微观形貌、元素组分进行表征。采用充放电测试设备对合成材料的电化学性能进行表征和分析。研究对比了高温固相法和微波水热法对合成LiFePO₄粉体的影响。研究了微波水热温度、微波水热反应时间、Fe²⁺浓度、Li/Fe摩尔比等工艺因素对制备LiFePO₄粉体的影响。初步探讨了微波水热反应体系中的化学反应和柠檬酸作为络合剂对合成LiFePO₄微晶的影响。首先在前驱溶液中加入活性炭，在微波水热反应体系中反应，探讨活性炭对LiFePO₄电化学性能的影响。然后在最佳工艺条件下，分别以葡萄糖、蔗糖、柠檬酸作为碳源，制备碳包覆的LiFePO₄/C复合材料，以期获得优良的电化学性能。结果表明：高温固相法合成的产物中含有杂质Fe2O3，而微波水热法则可以获得单一物相、形貌规则、粒径范围窄、且电化学性能优良的LiFePO₄粉体。合成LiFePO₄微晶的最佳工艺条件为：微波水热温度为170°C，反应时间为40min， Fe²⁺浓度为0.4mol·L-1，摩尔比n（Li）:n（Fe）:n（PO₄）=3:1:1；合成的材料的晶粒尺寸大约为1μm。在0.1C倍率下，材料首次放电比容量为136.1mAh·g^-1，经过十次循环后，放电比容量衰减到133.9mAh·g^-1。不添加柠檬酸合成的产物中含有杂质Li3PO₄，而添加柠檬酸则可以获得单一物相、形貌规则、电化学性能优良的产物。由于柠檬酸的络合作用，获得了颗粒度更小的LiFePO₄微晶。添加活性炭不会改变LiFePO₄的晶体结构，可以获得粒径范围窄、电化学性能更好的LiFePO₄电池粉体。柠檬酸包覆的样品比蔗糖和葡萄糖包覆的样品的电化学性能要好，在0.1C倍率下，材料首次放电比容量为160.0mAh·g^-1，经过十次循环后，放电比容量衰减到159.6mAh·g^-1。