二氧五环(DOL)是一种良好的有机溶剂,可作为低沸点化合物的溶剂,油脂和纤维素衍生物等的萃取剂,同时二氧五环是共聚甲醛的第二单体,还可作为预处理液,提高锂电极的循环性能和利用率等。目前二氧五环的生产方法得到的二氧五环纯度不高,均需要后续精制,精制过程存在能耗大,污染环境等问题。所以研究如何在较少设备中生产出纯度较高的二氧五环十分具有实际意义。本文以乙二醇和甲醛为原料,乙二醇为萃取剂并分两段进料,选用反应萃取精馏技术合成二氧五环。先筛选出Amberlyst36型阳离子交换树脂为较佳催化剂,在间歇搅拌釜式反应器中对缩醛化合成二氧五环的本征动力学进行研究,考察搅拌转速、催化剂用量、醇醛摩尔比、反应温度等反应条件对反应过程的影响。建立二级拟均相动力学模型,利用最小二乘法拟合动力学数据,确定动力学方程。以动力学方程参数为基础数据,使用Aspen Plus对合成二氧五环的反应萃取精馏工艺进行模拟,并研究不同操作条件对塔顶二氧五环纯度和甲醛转化率的影响。得到的优化结果为甲醛从反应段下部进料,乙二醇分别从反应段上部和萃取段上部进料,精馏段理论板数是5,萃取段理论板数是15,反应段理论板数是15,提馏段理论板数是5,乙二醇两段分配比是1.4:1,醇醛摩尔比是1.8,回流比是1.6,甲醛的转化率达到99.99%,塔顶目标产品二氧五环的质量分数为99.79%。搭建一套反应萃取精馏合成二氧五环的玻璃塔进行小试实验,根据模拟的数据和条件,探究反应物进料位置、醇醛摩尔比、乙二醇分配比(萃取段:反应段)、回流比等对反应的影响,获得较佳的反应条件是乙二醇以1.4:1的分配比分别在距离塔顶1/8和4/8处进料,甲醛在距离塔顶7/8处进料,醇醛摩尔比为1.8:1,回流比为1.6,二氧五环的质量分数为99.77%,甲醛的转化率为99.97%。实验结果与模拟结果吻合良好,证明了模拟计算准确可靠。