氢能,由于其高能量密度,零碳排放的特点,成为人类寄予厚望的新能源。电解水作为将电能转化为氢燃料存储的化学能的有效途径,其转化效率受到固有的慢反应动力学的限制,特别是被电催化析氧（Oxygen Evolution Reaction,OER）过程中的四质子偶联电子转移途径所制约。因此,对于可降低OER动力学阻碍的活性催化剂的探索成为当前氢能源研究领域的前沿性课题。目前,一些贵金属基电催化剂（如Ru O₂和Ir O₂）虽然表现出优异的催化性能,但是,有限的储量和高昂的成本阻碍了它们的大规模商用。进而,探索低成本,高丰度和高电催化活性的先进催化剂成为迫切需求。针对上述问题,本文开展了铁掺杂白铁矿二硒化镍(m-Ni_1-xFe_xSe₂)的制备及其电催化OER性能的研究。本课题分别以NiCl₂·6H₂O、FeCl₃·6H₂O和Se粉作为Ni源、Fe源和Se源,在有机溶剂C₁₈H₃₇N中通过简单的胶体合成方法制备了掺杂浓度可控的m-Ni_1-xFe_xSe₂。本且通过进一步的退火处理,在不改变样品形貌的前提下,成功实现了二硒化镍由白铁矿相向黄铁矿相(p-Ni_1-xFe_xSe₂)的转变。通过拉曼光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱、场发射扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜等表征,证明了Ni_1-xFe_xSe₂的合成及其在退火前后的晶相转变,并发现样品的形貌均为相似的纳米枝晶。不同掺杂浓度样品的原子比例通过原子吸收光谱法计算得出。在这项工作中,通过相控工程和杂原子掺杂来实现对金属NiSe₂纳米枝晶的协同调制,以提升OER的效率。一方面,合成黄铁矿NiSe₂纳米枝晶的相控工程提供了比白铁矿相更好的固有电子电导率。另一方面,黄铁矿NiSe₂纳米枝晶中的杂原子Fe的掺杂进一步增加了导电性,同时由于杂原子位移缺陷而提供了更多的电化学活性位点。因此,开发了具有中等掺杂物含量的m-Ni_0.94Fe_0.06Se₂纳米枝晶的优化催化剂,在10 m A cm^-2下具有279 mV的低过电势,39 mV dec^-1的小Tafel斜率以及在1.0 M KOH中35 h的长期运行稳定性,表现出显着改善的OER性能。同一载量时的OER电催化性能甚至远优于贵金属基催化剂Ir O₂。催化剂在OER稳定性测试之后的Raman、X-ray Photoelectron Spectroscopy（XPS）、Transmission Electron Microscope（TEM）表征结果说明,在OER过程中,m-Ni_0.94Fe_0.06Se₂纳米树枝晶的原位表面氧化形成非晶的Fe掺杂的Ni OOH/Ni（OH）₂壳,这有助于其优异的活性和出色的稳定性。这项工作采用相控工程和杂原子掺杂相结合的协同调制方法,为高级OER电催化剂的设计提供了有价值的参考。