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以木薯淀粉为骨架,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为单体,采用溶液聚合法,以过硫酸铵为引发剂,制备了淀粉接枝型高吸水吸油性树脂。系统了研究了淀粉的糊化、引发剂的浓度、单体的浓度、吸水基团单体与吸油基团单体的配比、交联剂的浓度、反应温度、反应时间等因素对接枝共聚及树脂吸液能力的影响。进一步通过正交试验,得到较适宜的制备工艺条件为:引发剂过硫酸铵浓度为12×10-3mol/L,淀粉在90℃下糊化30min,单体浓度为2mol/L,反应温度为55℃,反应时间为3h,吸水性单体(丙烯酸、丙烯酰胺)与吸油谶单体(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯)的配比为7:3时,接枝率、接枝枝效率较高,分别为99.5%、50.3%。当引发剂过硫酸铵的浓度为14×10-3mol/L,单体浓度为2mol/L,反应温度为55℃,反应时间为3h,吸水怀树脂与吸油性树脂的配比为7:3,交联剂浓度为5×10-3mol/L时,制得吸水率和吸油率均达到较大的接枝共聚物。吸水率为427g/g,吸油率为4.4g/g。
测试了该淀粉接枝高吸水吸油性树脂对不同温度、不同液体的吸收及其反复吸水、吸油、保水、保油的性能。测试结果显示淀粉接枝型高吸水吸油性树脂的吸液性能受温度的影响,对不同溶液吸收率不同,反复吸液,吸水、吸油率降低,具有良好的保水、保油性能。
采用IR、XRD、SEM对淀粉接枝共聚物进行了结构分析与表征。淀粉接枝共聚物中除了何持淀粉的特征吸收峰外,还出现了羰蕊、酰胺基、羧酸基等特征吸收峰;在接枝反应过程中淀粉颗粒的晶体结构发生了变化,反应不仅发生在无定形区而且也发生在结晶区。
针对接枝共聚反应的特点,讨论了淀粉与吸水性基团单体和吸油性基团单体接枝共聚反应的机理,建立了淀粉接技共聚反应体系的动力学模型。模型经简化处理后,可得到接枝效率GE与总单体、引发剂、吸水性基团单体、吸油性基团单体浓度的关系: