由于环境样品中许多污染物的含量很低,在痕量甚至更低的水平,因此,对环境样品中污染物进行分析时,样品前处理技术就显得尤为重要。多环芳烃是一类已被证实具有“三致”作用的碳氢化合物,它广泛分布于环境中,是环境优先监测的对象;农药残留亦是水环境中的重要污染源之一。本文以多环芳烃和甲霜灵农药残留为研究对象,采用固相萃取、液相微萃取和基质固相分散萃取分析测定不同环境样品中的含量。本文主要包括三个方面内容:建立了SPE-HPLC测定水中16种PAHs的分析方法,系统研究和优化了色谱条件和固相萃取条件,通过紫外检测器的变波长程序消除干扰,提高定性、定量分析的准确度。该法检出限在0.01～1.05ng/L之间,RSD为1.1%～8.7%,几种实际水样的加标回收率在74.6%～128%之间。建立了两种分析测定油中PAHs的方法,系统研究了改进的SPE和MSPD处理油中PAHs时的条件,在优化的样品前处理和色谱条件下,对实际样品的测定结果表明,加标回收率在81%～102%之间,RSD为3.1%～3.8%,检出限可达μg/Kg级。建立了LPME-HPLC测定水中甲霜灵农药残留的方法,详细研究了萃取溶剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度、盐度等因素对单滴式液相微萃取的影响,方法检出限为0.86μg/L,RSD为3.8%～5.4%,实际水样加标回收率93.8%～99.6%,富集倍数60.3倍。