分别合成了尖晶石型CuFe₂O₄、CuFeCoO₄及CuCr₂O₄/TiO₂纳米光催化剂,并对其进行金属离子掺杂、卤离子掺杂及贵金属Ag负载等改性。利用热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见光漫反射光谱（UV-Vis DRS）及荧光光谱分析（FS）等对所制备的光催化剂进行了表征。在模拟太阳光照射下,对所合成的光催化剂的光解水产氢性能进行了考察。（1）分别应用固相法、共沉淀法及柠檬酸辅助溶胶-凝胶法合成了CuFe₂O₄光催化剂,均具有良好的光催化产氢活性(固相法:0.67 mmol·h^-1·g_cat^-1;共沉淀法:0.80 mmol·h^-1·g_cat^-1;溶胶-凝胶法:1.03 mmol·h^-1·g_cat^-1)。考察了牺牲剂的类型与浓度、溶液的pH值、催化剂的焙烧温度与浓度及光照时间等条件对柠檬酸辅助溶胶-凝胶法所得CuFe₂O₄催化剂可见光催化活性的影响。当以草酸为牺牲剂、初始草酸浓度为0.05 M、光催化剂浓度为1.0 g·L^-1及焙烧温度为700℃时,得到最佳产氢活性为1.72 mmol·h^-1·g_cat^-1。CuFe₂O₄光催化剂在重复光照40 h后无明显的降解,产氢活性比较稳定。（2）应用柠檬酸辅助溶胶-凝胶法合成了CuCo_xFe_2-xO₄光催化剂,考察了钴含量x值及焙烧温度对可见光产氢活性影响,当x=1及焙烧温度为800℃时得到最佳产氢活性为2.46 mmol·h^-1·g_cat^-1。产氢实验结果还表明,适量地掺Y和掺F能够在催化剂中形成缺陷,促进光生电子.空穴的分开,提高CuCoFeO₄的产氢活性。最佳掺Y浓度和掺F浓度分别为4%和7%,此条件下的产氢活性(2.77mmol·h^-1·g_cat^-1)比未掺杂时(2.46 mmol·h^-1·g_cat^-1)提高了12%。（3）应用柠檬酸辅助溶胶-凝胶法合成了p-n型CuCr₂O₄/TiO₂异质结催化剂,并考察了n_CuCr2O4:n_TiO2、焙烧温度及催化剂浓度等对CuCr₂O₄/TiO₂异质结的可见光产氢活性的影响。研究表明,最佳的n_CuCr2O4:n_TiO2、焙烧温度及催化剂浓度分别为0.7、500℃及0.80 g·L^-1,此条件下的产氢活性为449μmol·h^-1。研究还表明,适量的Y掺杂及Ag负载均能较好地促进光生电子-空穴的分开与转移,提高CuCr₂O₄/TiO₂异质结的可见光产氢活性。最佳的Y掺杂量及Ag负载量分别为7%（相对Cr）及1.3wt%,此条件下的产氢活性为506μmol·h^-1。同时还探讨了Ag负载Y掺杂CuCr₂O₄/TiO₂异质结复合光催化剂可能的光催化机理。