将两种有机膦酸配体二苯基膦酸(DPPA)和苯基膦酸(PPA),与三种金属前驱体,分别是氢氧化铝、氢氧化铁、醋酸锌分别进行水热反应。得到APHNR、APHNSH、FPHNR、FPHNSH、ZPHN R、ZPHNSH六种金属膦酸纳米杂化阻燃添加剂。通过傅立叶红外变换光谱(FTIR),X射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM),热重分析(TG)等多种测试手段,详细探讨了膦酸配体在控制金属膦酸杂化材料微观形貌的决定性作用。并在结构上断定了膦酸配体化学结构在控制形成纳米棒状结构还是纳米层状结构的主导作用,即π-π堆积作用是组装成纳米棒状结构的关键因素,而纳米层状结构则依靠相互作用较弱的范德华力作用。得出双羟基官能度膦酸倾向于生成层状纳米结构,而单羟基官能度膦酸易于生成棒状纳米结构的结论。通过热重分析了几种杂化材料的热稳定性都有所提高,评估了其作为添加型阻燃剂的使用前景。将制备的具有两种不同微观形貌的金属膦酸纳米杂化阻燃添加剂按一定比例添加到双酚A缩水甘油醚环氧树脂(DEGBA)中,经过严格控制升温程序,使之固化。通过对复合材料极限氧指数(LOI)的测试,燃烧后残炭的拉曼测试,以及扫描电镜观察其残炭形貌,等多方面、多角度衡量了环氧树脂复合材料的燃烧行为,判断阻燃剂的阻燃效果。发现仅仅添加7.8%wt的阻燃剂的情况下,APHNR/EP和FPHNSH/EP氧指数可以达到29.8%,其它样品也分别有所提高。从热重/红外联用分析以及残炭的扫描电镜的情况来看,得出材料阻燃作用为固相阻燃和气相阻燃共同作用的结论。