分散液液微萃取(DLLME)是2006年发展起来的一种微型化样品前处理技术，具有操作简单、萃取时间短、萃取效率高等优点。DLLME在新萃取剂、分散方式、分相方式、自动化、联用技术等方面已经取得了快速发展，具有广阔的应用前景。本文从萃取剂、三相萃取模式等方面进行研究，旨在建立新型高效的分散液液微萃取方法，扩展DLLME在极性化合物分析中的应用。　　主要研究内容如下：　　1.建立了温控离子液体分散液液微萃取与液相色谱联用测定环境水样中克百威和异丙威的新方法。考察了萃取体系的影响因素，在最佳萃取条件下，方法的检出限(S/N=3)为0.17-1.00 ng/mL，相对标准偏差小于6.2％。对自来水、东湖水、南湖水等实际水样的加标回收率均在61.9%-111.4%之间。　　2.将轻质萃取剂的 DLLME与单滴微萃取(SDME)联用，建立了一种萃取时间短、抗基质干扰能力强的液-液-液三相微萃取(LLLME)新方法，并与液相色谱-紫外检测器联用测定环境水样中五种氯酚类有机污染物。方法采用DLLME过程把分析物从酸性水相萃取到上层有机相，再采用SDME过程将分析物反萃取到碱性液滴。考察了萃取体系的影响因素，在最佳萃取条件下，方法的检出限(S/N=3)为15.8-84.2 ng/L，相对标准偏差小于8.2%。对雨水、自来水、湖水等实际环境水样的加标回收率均在90.1%-107.4%之间。　　3.将SDME和溶剂破乳的DLLME相结合，建立一种操作简单快速、无需离心的液-液-液三相微萃取新方法。方法通过DLLME后，采用乙腈作为化学去乳化剂进行溶剂破乳化、分相，把双酚A从酸性水相萃取到上层有机相，然后将分析物反萃取至碱性液滴，以液相色谱-紫外或荧光检测。考察了萃取体系的影响因素，在最佳萃取条件下，方法采用紫外和荧光检测的检出限(S/N=3)分别为0.0032μg/L和0.033μg/L，相对标准偏差小于7.6%。对农夫山泉、纯净水、矿物质水等瓶装饮用水的加标回收率均在95.1%-114.1%之间。　　4.将溶剂破乳/液-液-液三相微萃取与液相色谱联用测定环境水样中四种磺胺类药物。考察了萃取体系的影响因素，在最佳萃取条件下，对磺胺类药物的检出限(S/N)为0.22-1.92μg/L，方法相对标准偏差小于4.6%。对湖水、渔场水、污水等实际环境水样的加标回收率均在85.9%-105.8%之内。