论文部分内容阅读
黄芪甲苷可以调节血液黏稠度减少血栓形成,从而达到降低血压,保护心脏的目的,具有恢复损伤的自由基、预防肿瘤、延缓衰老、改善缺氧、增强机体免疫力的功能。本文以黄芪饮片（产地甘肃,广西玉林参宝堂中药饮片有限公司生产）为原料,以黄芪甲苷含量为线索,研究超临界CO2萃取法、加速溶剂萃取法和减压内部沸腾法的最佳提取工艺条件,三个方法分别与索式提取法进行比较,确定最佳提取方法。然后利用优选的方法工艺提取黄芪中的有效成分,采用湿法制粒法制备黄芪颗粒并对其进行质量评价。（1）采用索氏提取法从黄芪中提取黄芪甲苷,用HPLC-ELSD和HPLC-CAD法分别测定同一样品中黄芪甲苷的含量,结果表明HPLC-ELSD和HPLC-CAD都能准确可靠地对黄芪甲苷进行含量测定,HPLC-CAD具有更高的灵敏度和准确度,所以使用电喷雾检测法分析黄芪中黄芪甲苷的含量。（2）超临界CO2萃取法提取黄芪中黄芪甲苷。以不同浓度的乙醇（50%、60%、70%、80%）为夹带剂,在其他条件不变的情况下,对提取物进行含量测定,结果以浓度70%的乙醇为夹带剂提取黄芪甲苷得率最高。以浓度70%的乙醇为夹带剂,对主要影响因素萃取压力、萃取温度、萃取时间和流速4因素进行正交试验考察,结果表明:超临界CO2提取黄芪饮片中黄芪甲苷的最优化条件为:70%的乙醇为夹带剂,萃取温度40℃、萃取压力40MPa、萃取时间为3h、萃取剂流速15（L.L-1）。加速溶剂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷。分别以水饱和正丁醇和甲醇为萃取剂,在其他条件不变的情况下,对提取物进行含量测定,结果水饱和正丁醇提取率高于甲醇。以水饱和正丁醇为萃取剂,选择主要影响因素提取温度、时间和循环次数等3因素进行正交试验考察,结果表明:ASE提取黄芪饮片中黄芪甲苷的最优化条件为:以水饱和正丁醇为溶剂在100 ℃下静态萃取10 min,循环次数3次。减压内部沸腾法提取黄芪中黄芪甲苷。分别以甲醇和乙醇为解析剂,在其他条件不变的情况下,对提取物进行含量测定,结果以甲醇为解析剂提取黄芪甲苷得率高。以甲醇为解吸剂,选择主要影响因素提取温度、溶剂浓度和提取时间等3因素进行正交试验考察,结果表明:减压内部沸腾法提取黄芪饮片中黄芪甲苷的最优化条件为:以甲醇为解吸剂,浓度为70%,在70 ℃下提取15min。分别采用三种方法的最优化条件提取黄芪中黄芪甲苷,并与索式提取法比较。结果超临界CO2萃取法提取黄芪饮片中黄芪甲苷平均值为0.121%,ASE法提取黄芪饮片中黄芪甲苷平均值为0.127%,减压内部沸腾法提取黄芪饮片中黄芪甲苷平均值为0.089%,索氏提取法提取黄芪饮片中黄芪甲苷平均值为0.090%。根据有效成分得率、提取时间、溶剂的消耗等因素综合分析,认为加速溶剂萃取法提取黄芪饮片中的黄芪甲苷优于其他方法,所以确定黄芪甲苷的提取方法采用加速溶剂萃取法。（3）采用加速溶剂萃取法提取黄芪的有效成分,然后将黄芪的提取物制成稠膏,以蔗糖粉和糊精为赋形剂,乙醇为润湿剂,以颗粒剂的溶解性、成型性、吸湿性、粘性作为制剂成型工艺评价指标,筛选出最佳的原料配比浸膏:蔗糖粉:糊精为1:3:1。按照颗粒剂的制备工艺制备黄芪颗粒。在黄芪颗粒的质量考察过程中,以黄芪甲苷的含量变化为线索,使用高效液相色谱-电喷雾检测法（HPLC-CAD）来测定其含量,以此考察黄芪颗粒的稳定性及其某些影响因素对黄芪甲苷含量的影响。结果表明:黄芪颗粒的各项指标均符合药典规定,对光和热的稳定性良好,在温度60℃、湿度80%的环境中放置1个月后,其含量测定检查符合规定,表明黄芪颗粒在1个月内稳定性良好。