在众多的氧化物材料中,三维结构纳米材料因其具有精细的结构和较大的比表面积而适用于气敏半导体传感器。三维结构纳米材料包括组装结构、介孔材料和多壳层结构等。半导体气敏的本质是氧化还原过程中气敏材料电阻的变化,因此合成高催化活性的单原子材料并将其应用于气敏传感具有理论上的可行性。基于以上推导,本论文使用组装法和氧化刻蚀法制备具有三维结构的Bi₂WO₆和Co-ZnO纳米材料,使用缺陷工程策略在WO₃上锚定Pt单原子,并对这些材料的合成与气体增敏机理等方面进行了探索研究,取得的主要研究成果如下:1.使用十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）对Bi₂WO₆限制结晶并进行组装,得到了具有多层级结构Bi₂WO₆纳米花。其组装单元为具有晶态-非晶复合相,厚度为6.5 nm的超薄片。并且对合成过程中投料顺序和CTAC的作用做了深入探讨。在气敏测试中发现,使用CTAC组装的Bi₂WO₆对50 ppm乙醇具有良好的响应（R_a/R_g=60.8）,而没有CTAC组装的钨酸铋则在相同条件下,灵敏度只有5.7。超薄片、组装结构和复合晶相共同作用带来了良好的气敏性能。2.使用Co²⁺代替部分Zn²⁺进入到ZIF-8的配位结点中,在空气中退火得到具有多面体双壳层结构的Co修饰ZnO。在退火过程中,Co²⁺被氧化为Co³⁺,从而催化ZIF-8的氧化分解,使其可以在较低的温度下完成ZnO的结晶,同时Co元素会被修饰到ZnO中。在气敏测试的过程中,多面体双壳层结构提供了大的比表面积和传输通道。同时,Co元素的加入使得ZnO对CO的灵敏度和选择性都得到了明显的提高。3.使用草酸对钨酸的插层作用合成黄钨酸纳米片前驱体,然后将其退火得到WO₃纳米片。使用H₂/Ar对WO₃表面进行刻蚀,得到非化学计量蓝色WO_3-x来吸附氯铂酸。将氯铂酸还原后,得到单原子Pt负载的WO_3-x。在气敏测试中发现其对5 ppm丙酮的响应达到R_a/R_g=43.4,明显高于负载Pt颗粒的WO_3-x和未做负载的WO_3-x。本工作探讨了合成的化学原理,以及Pt单原子在气敏增敏过程中的作用。也证明了单原子材料用于气敏测试的可行性。